一种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种铁微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]微球类材料的组成成分包括无机物和有机物，其形貌各异，大小主要集中在几十纳米到几百微米之间。根据其尺寸、形貌以及不同成分而表现出来的独有特性，可作为微反应器、吸附剂、分离剂、药物以及生物酶等催化剂的载体、电极材料、染料、微波吸附材料、隔热隔声等材料，可应用于医药、航天、建筑、工业、农业等领域。合成方法主要分为模板法、自组装法等。近年来微球领域研究主要集中在形貌、尺寸控制以及应用方面。表面形貌、组成成分往往决定了它的特性和应用领域。在无机物微球制备方面，研究主要集中在含金属化合物微球的制备。含金属无机物微球主要应用在光电催化或光催化、吸附、载药、传感器和电池材料等方向。由于铁氧化物微球具有独特的磁性特点，近年来围绕铁氧化物微球的研究屡见不鲜，然而其制备比表面积较大的铁氧微球方法主要有水热和溶剂热，制备方法复杂，耗能大，不经济。因此，发明一种工艺简便安全，原料廉价，应用广泛，有序多孔形貌的铁氧微球具有很大现实意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是要解决现有工艺制备的铁氧微球方法复杂，耗能大和成本高的问题，而提供一种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法。
[0004]—种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法，是按以下步骤完成的:
[0005]将浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.006mol/L?0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置20min?40min，再在离心速度为3000r/min?5000r/min下离心5min?15min，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次?5次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗3次?5次，再在温度为50°C?70°C下进行干燥9h?15h，得到多孔铁氧微球；
[0006]所述的浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的体积比为100 μ L: (1mL?20mL)。
[0007]本发明的原理及优点:
[0008]—、本发明主要是以水和乙醇为溶剂体系，以碳酸钠和氯化铁为反应原料，在室温条件下采用一步注入法合成了表面形貌有序的多孔铁氧微球；
[0009]二、当一定浓度的碳酸钠水溶液和氯化铁无水乙醇溶液混合时，由于碳酸钠具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，故可辅助形成一个瞬间的乙醇/水同极性亚稳态界面；碳酸钠同时可以促进氯化铁在界面发生水解，水解产物在界面上发生结晶，形成多孔铁氧微球；
[0010]三、本发明通过控制碳酸钠水溶液的浓度、氯化铁无水乙醇溶液的浓度及浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.006mol/L?0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的反应时间，得到了表面形貌有序且具有磁性的微球，其孔径较大，比表面积大，具有磁性，故可以作为吸附剂和分离剂处理污水，作为光催化剂降解水体有机污染物，作为储气材料以及生物传感器和电池的电极材料；
[0011]四、本发明工艺简便安全，设备简单，室温下即可进行，原料廉价易得，具有潜在的实用价值；
[0012]五、本发明制备的多孔铁氧微球的尺寸为5 μπι?10 μ m，孔径为I μπι?3 μπι，具有磁性，作为吸附剂吸附刚果红时吸附量为70mg/g?130mg/g，还可以作为光催化剂处理水体中有毒有机污染物。
[0013]本发明可获得一种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法。
【附图说明】
[0014]图1为实施例一制备的多孔铁氧微球的SEM图。
[0015]图2为实施例二制备的多孔铁氧微球的SEM图；
[0016]图3为使用实施例一制备的多孔铁氧微球吸附刚果红前后的数码照片；
[0017]图4为使用实施例二制备的多孔铁氧微球吸附刚果红前后的数码照片。
【具体实施方式】
[0018]【具体实施方式】一:本实施方式是一种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法是按以下步骤完成的:
[0019]将浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置20min?40min，再在离心速度为3000r/min?5000r/min下离心5min?15min，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次?5次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗3次?5次，再在温度为50°C?70°C下进行干燥9h?15h，得到多孔铁氧微球；
[0020]所述的浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的体积比为100 μ L: (1mL?20mL)。
[0021]本实施方式的原理及优点:
[0022]—、本实施方式主要是以水和乙醇为溶剂体系，以碳酸钠和氯化铁为反应原料，在室温条件下采用一步注入法合成了表面形貌有序的多孔铁氧微球；
[0023]二、当一定浓度的碳酸钠水溶液和氯化铁无水乙醇溶液混合时，由于碳酸钠具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，故可辅助形成一个瞬间的乙醇/水同极性亚稳态界面；碳酸钠同时可以促进氯化铁在界面发生水解，水解产物在界面上发生结晶，形成多孔铁氧微球；
[0024]三、本实施方式通过控制碳酸钠水溶液的浓度、氯化铁无水乙醇溶液的浓度及浓度为lmol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.006mol/L?0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的反应时间，得到了表面形貌有序且具有磁性的微球，其孔径较大，比表面积大，具有磁性，故可以作为吸附剂和分离剂处理污水，作为光催化剂降解水体有机污染物，作为储气材料以及生物传感器和电池的电极材料；
[0025]四、本实施方式工艺简便安全，设备简单，室温下即可进行，原料廉价易得，具有潜在的实用价值；
[0026]五、本实施方式制备的多孔铁氧微球的尺寸为5 μπι?10 μπι，孔径为I μπι?3 μ m，具有磁性，作为吸附剂吸附刚果红时吸附量为70mg/g?130mg/g，还可以作为光催化剂处理水体中有毒有机污染物。
[0027]本实施方式可获得一种一步法合成多孔铁氧微球的制备方法。
[0028]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:将浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.0075mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置30min，再在离心速度为3500r/min下离心lOmin，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗3次，再在温度为60°C下进行干燥12h，得到多孔铁氧微球。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0029]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是将浓度为
1.2mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.0085mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置30min，再在离心速度为3500r/min下离心lOmin，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗3次，再在温度为60°C下进行干燥12h，得到多孔铁氧微球。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0030]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:将浓度为lmol/L?1.2mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.006mol/L?0.0075mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置20min?30min，再在离心速度为3000r/min?3500r/min下离心5min?lOmin，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次?5次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗3次?4次，再在温度为50°C?60°C下进行干燥9h?12h，得到多孔铁氧微球。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0031]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:将浓度为
1.2mol/L?1.35mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.0075mol/L?0.0085mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置30min?40min，再在离心速度为3500r/min?5000r/min下离心1min?15min，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次?5次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗4次?5次，再在温度为60°C?70 °C下进行干燥12h?15h，得到多孔铁氧微球。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0032]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:将浓度为
1.35mol/L?1.5mol/L的碳酸钠水溶液注入到浓度为0.0085mol/L?0.009mol/L的氯化铁无水乙醇溶液中，再在室温下静置20min?40min，再在离心速度为3500r/min?5000r/min下离心1min?15min，去除上清液，得到沉淀物质；首先使用无水乙醇对沉淀物质清洗3次?5次，再使用蒸馏水对沉淀物质清洗4次?5次，再在温度为60°C?70 °C下进行干燥12h?15h，得到多孔铁氧微球。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0033]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:所述的浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.0075mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的体积比为100 μ L: 15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0034]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:所述的浓度为1.2mol/L的碳酸钠水溶液与浓度为0.0085mol/L的氯化铁无水乙醇溶液的体积比为100 μ L: 15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0035]【具体实施方