一种用于合成气直接转化为低碳烯烃的钴基催化剂及其制备方法和用图_4

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000hi。其实验结果列于表1。
[0103] 实施例22
[0104] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、CO2气氛下焙烧催 化剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛 使用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应 温度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0105] 实施例23
[0106] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为20h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0107] 实施例24
[0108] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为30h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0109] 实施例25
[0110] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用10%氢气/氮气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反 应,反应温度250°C,反应压力0. 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0111] 实施例26
[0112] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用50%氢气/氮气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反 应,反应温度250°C,反应压力0. 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0113] 实施例27
[0114] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在300°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0115] 实施例28
[0116] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在500°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV= 2000hi。其实验结果列于表1。
[0117] 实施例29
[0118] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50%wtMn(NO3)2,aq)按Co、Mn原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20)3溶于去离子水中,制备Na+浓度为2mol/L的碱液。选用Al203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH= 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为1:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV = 2000h i。其实验结果列于表1。
[0119] 实施例30
[0120] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50% wt Mn(NO3)2, aq)按 Co、Mn 原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将似20) 3溶于去离子水中,制备Na +浓度为2mol/L的碱液。选用Al 203为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH = 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h ;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度220°C,反应压力0. 5MPa,反应空速GHSV = 2000h i。其实验结果列于表1。
[0121] 实施例31
[0122] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50% wt Mn(NO3)2, aq)按 Co、Mn 原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将.0) 3溶于去离子水中,制备Na +浓度为2mol/L的碱液。选用SiO 2为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH = 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h ;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度280°C,反应压力0? 5MPa,反应空速GHSV = 2000h i。其实验结果列于表1。
[0123] 实施例32
[0124] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50% wt Mn(NO3)2, aq)按 Co、Mn 原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将.0) 3溶于去离子水中,制备Na +浓度为2mol/L的碱液。选用SiO 2为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH = 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h ;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、队气氛下焙烧催化 剂,焙烧时间为l〇h,自然降温至室温。I. 5ml催化剂装入固定床中进行预还原,还原气氛使 用纯氢气,在400°C常压下进行;还原结束后,通入H2/C0为2:1的合成气进行反应,反应温 度250°C,反应压力为常压0.1 MPa,反应空速GHSV = 2000h i。其实验结果列于表1。
[0125] 实施例33
[0126] 将硝酸钴(Co(NO3)2 ? 6H20)以及硝酸锰(50% wt Mn(NO3)2, aq)按 Co、Mn 原子比 为1:2溶于去离子水中,制备成为总金属离子浓度为2mol/L的Co、Mn的混合硝酸盐溶液; 将.0) 3溶于去离子水中,制备Na +浓度为2mol/L的碱液。选用SiO 2为载体,使用共沉淀 方法令两种溶液发生沉淀反应,控制沉淀pH = 8,沉淀温度为50°C,沉淀时间〈0. 5h ;沉淀 结束后,催化剂在空气条件下老化5h,保持老化温度为60°C。在400°C、
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