复合光催化剂的制备方法
【技术领域】
[000? ]本发明涉及了一种NiFe2(k/Sn02复合光催化剂的制备方法，属于纳米科技技术领域。
【背景技术】
[0002]作为纳米科技的基础，纳米材料的可控合成一直是科技界热门的研究领域之一。在过去的十几年里，人们已在单组分纳米材料的形貌和尺寸控制领域取得了令人振奋的研究进展，并实现了对材料诸多物化性能的改善与调控，使之在光电、催化、环境、能源、生命科学等领域获得了重要的应用。Osterloh ,F.E.等(Chem.Soc.Rev.2013,42,2294-320)以及Sophie Neveu.等)small 2015，11 ,N0.22，2614-2618)指出，纳米NiFe2O4为尖晶石锐钛矿纳米八面体，由于纳米NiFe2(k具有良好的光催化性能和磁性能而受到广泛关注。近年来，纳米材料的研究逐渐转向了在现有纳米材料基础上构筑更加复杂，功能更为强大的新型纳米功能材料的发展阶段。其中，在材料上负载其他材料可以使材料的电子-空穴分离，使其不宜复合，从而提高激发电子的利用率，因此负载是一个十分引人注目的研究方向。SnO2附着力强，与玻璃和陶瓷的结合力可达20MPa，莫氏硬度为7-8，化学稳定性好，可经受化学刻蚀。SnO2作为导电膜，其载流子主要来自晶体缺陷，即氧空位和掺杂杂质提供的电子。SnO2的价带特别低，光致空穴具有强氧化性，有利于有机物的降解。在对NiFe2O4表面负载的合成路线中，各种制备技术如燃烧法、化学共沉淀法等。目前，在钙钛矿表面负载其他氧化物晶体的制备方法尚不完善，且具有稳定性不好、形貌不佳、成品率低等缺点。气相沉积法可以成功的在钙钛矿上负载其他材料，但是其设备昂贵，工艺复杂，使用费用高，生长周期长等缺点使得该方法很难进行大量生产。因此，钙钛矿上负载氧化物仍然存在巨大挑战。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效的NiFe204/Sn02复合光催化剂的制备方法，其通过一步水热法制备NiFe204/Sn02，旨在解决其负载后稳定性不好、形貌不佳等难题，提高产品光催化效率，并拓展纳米材料的适用领域。
[0004]本发明提供一种NiFe2OVSnO2复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下:
[0005](I)将SnCl4.5H20和NaOH溶于去离子水中，之后加入NiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4浓度达到0.001-0.01mol/L，搅拌混匀；其中:所述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4.5出0的摩尔比为 1:3-1:4.5;
[0006](2)将步骤(I)混匀后所得的混合料置于水热釜中，在180-240°C温度下反应6_12h，得到反应产物；
[0007](3)待反应产物自然冷却后离心过滤，得到的沉淀物依次用去离子水、无水乙醇洗涤，然后干燥，得到表面负载SnO2的NiFe2O4纳米粉体，即NiFe2OVSnO2复合光催化剂。。
[0008]上述步骤(I)中，所述的NiFe2(k纳米粉体为八面体、球状或棒状结构。
[0009]上述步骤(I)中，SnCl4.5H20和NaOH的摩尔比为 1:30-1:40。
[0010]上述步骤(I)中，NiFe204纳米粉体的浓度为0.002-0.005mol/L。
[0011]上述步骤(I)中，NiFe2O4纳米粉体和SnCl4.5H20的摩尔比为1:3.5_1:4。
[0012]上述步骤(I)中，所述搅拌混勾，是通过控制转速450-600rpm搅拌20_40min实现。
[0013]上述步骤(3)中，沉淀物在温度为60_80°C的烘箱中干燥6_12h。
[0014]本发明的有益效果在于:
[0015](I)合成工艺简单，生产设备简单，合成周期短，易于实现工业生产。
[0016](2)得到的NiFe2OVSnO2复合光催化剂具有规整的三维立体结构，SnO2可以稳定的附着在NiFe2O4表面;合成的NiFe2OV SnO2纳米粉体为纯相。
[0017](3)采用本发明所述的NiFe204/Sn02复合光催化剂进行亚甲基蓝降解测试，在可见光(λ>420ηπι)、室温、常压条件下进行亚甲基蓝降解。其中测试使用的亚甲基蓝为10mg/l。结果显示，本发明的NiFe204/Sn02复合光催化剂，在同样的条件下，其对亚甲基蓝的降解率比单一 NiFe2O4对亚甲基蓝的降解率提高了 20 %左右。
【附图说明】
[0018]图1为以NiFe2O4为前驱体，以220°C水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的高分辨扫描电镜图。
[0019]图2为以NiFe2O4为前驱体，以220°C水热合成的NiFe2O^SnO2复合光催化剂的X-射线衍射图谱。
[0020]图3为以NiFe2O4为前驱体，以220°C水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂在在可见光下进行亚甲基蓝光催化降解反应的活性测试图。
【具体实施方式】
[0021]下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0022]本发明中各实施例中所用原料的规格及生产厂家信息如下:
[0023]NiFe204纳米八面体(根据文章Yao ChengoJournal Of Solid Chem 178(2005)2394-2397合成)；
[0024]SnCl4.5H20(分析纯)、无水乙醇(分析纯)去离子水购自国药集团化学试剂有限公司。
[0025]本发明的各实施例中的扫描电镜图的获得采用台式扫描电镜PhenomPro,复纳科学仪器(上海)有限公司。
[0026]本发明的各实施例中的XRD图的获得采用德国Panalytical分析仪器公司X’PertPRO型X射线衍射仪。
[0027]实施例1
[0028](I)将0.14g的SnCU.5H20和0.48gNaOH溶于50ml去离子水中，然后加入0.02gNiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002mol/L，然后搅拌条件下混匀；
[0029]上述的NiFe204纳米粉体和SnCl4.5H20的用量，按N1: Sn的摩尔比为1:4的比例计算；
[0030]所述的NiFe204纳米粉体为NiFe204纳米八面体；
[0031](2)将步骤(I)混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为220°C进行反应8h，得到反应产物；
[0032](3)待反应产物自然冷却后离心过滤，所得的产物用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60 0C干燥12h，即得在NiFe2O4纳米粉体表面长出SnO2的淡黄色纳米粉体，即NiFe204/Sn02纳米花状颗粒。
[0033]图1为以NiFe2O4为前驱体，以220°C水热合成的NiFe2OVSnO2复合光催化剂的高分辨扫描电镜图。
[0034]从图1中可以看出，所得的NiFe2OVSnO2纳米颗粒整体性良好、直径均一，SnO2直径大约320nm。
[0035]图2为以NiFe2O4为前驱体，以220°C水热合成的NiFe2O^SnO2复合光催化剂的X-射线衍射图谱。从图2中可以看出，SnO2的三强峰分别为(110