一种高强度整体挤出式镍基甲烷化催化剂及其制备方法_2

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理解为绝对精确 值,该数值是在本领域内的普通技术人员所理解的、公知技术所允许的误差范围内。
[0030] 实施例1
[0031] (1)干混:称取Al(0H)362g,拟薄铝195g,γ-Α120 3粉体387g,羟丙基甲基纤维素 25g,氧化错70g,高岭土 25g,田菁粉5g,在混合机中混合30分钟,形成均勾的固体混合物。
[0032] (2)捏合:将六水硝酸镧9(^,65%硝酸9〇1^,桐油258,水30〇1^,甘油7 8,加入到 步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0033] (3)练泥与挤出:将步骤⑵所得泥料室温陈腐36小时,在练泥中练泥2遍得 到催化剂生坯,室温陈腐36小时;然后用挤出机将催化剂生坯挤出并切割成截面外形为 Φ 15mm (直径)、高度为60mm、内部为每平方英寸300个通孔(300cpsi)、通孔截面为等边三 角形,通孔壁厚为0. 2_的催化剂中间体。
[0034] (4)干燥及焙烧:将步骤(3)得到的催化剂中间体在室温下、湿度80%,风干48小 时;然后转入烘箱中,以〇. 5°C /min的速率升温至120°C再干燥10小时;移入马弗炉中以 0. 5°C /min的速率升温至500°C焙烧4小时。
[0035] (5)活性组分担载:以Ni (Ν03)2· 6H20为前驱物,配制摩尔浓度为2M的Ni (N03)2 溶液。采用常规的等体积浸渍法,担载20%的Ni活性组分,再经过120°C再干燥4小时, 移入马弗炉中以2°C /min的速率升温至500°C焙烧4小时后得到催化剂20% Ni〇-l. 8% Si02-4% La203-8. 2% Zr02-66% A1203。
[0036] 实施例2
[0037] (1)干混:称取A1 (0H)362g,拟薄铝195g,γ -A1203粉体387g,羟丙基甲基纤维素 25g,氧化锆70g,水泥30g,田菁粉5g,在混合机混合30分钟,形成均匀的固体混合物。
[0038] (2)捏合:将六水硝酸镧9(^,65%硝酸9〇1^,桐油258,水30〇1^,甘油7 8,加入到 步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0039] (3)练泥与挤出同实施例(1)。
[0040] (4)干燥及焙烧同实施例(1)。
[0041] (5)活性组分担载同实施例(1),得到催化剂20% Ni〇-l % Si02-2. 2% Ca〇-3. 8% La203_8% Zr02~65% Al203〇
[0042] 实施例3
[0043] (1)干混:称取A1 (0H)362g,拟薄铝195g,γ -A1203粉体387g,羟丙基甲基纤维素 25g,氧化错70g,田菁粉5g,在混合机混合30分钟,形成均勾的固体混合物。
[0044] (2)捏合:将六水硝酸镧9(^,15(^乙酸镍,65%硝酸9〇1^,桐油258,水30〇11^,甘 油7g,加入到步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0045] (3)练泥与挤出同实施例(1)。
[0046] (4)干燥及焙烧同实施例(1)。
[0047] (5)活性组分担载同实施例(1),得到催化剂25. 2 % Ni0-3. 8 % La203-8 % Zr02_63% Al2〇3。
[0048] 实施例4
[0049] (1)干混:称取A1 (0H)362g,拟薄铝195g,γ -A1203粉体387g,羟丙基甲基纤维素 25g,氧化错70g,田菁粉5g,在混合机混合30分钟,形成均勾的固体混合物。
[0050] (2)捏合:将六水硝酸镧9(^,13(^乙酸镁,65%硝酸9〇1^,桐油258,水30〇11^,甘 油7g,加入到步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0051] (3)练泥与挤出同实施例(1)。
[0052] (4)干燥及焙烧:将步骤(3)得到的催化剂中间体在室温下、湿度80%,风干48小 时;转入烘箱中,以〇. 5°C /min的升温速率升温至120°C再干燥10小时;移入马弗炉中以 0. 5°C /min的升温速率升至800°C焙烧4小时。
[0053] (5)活性组分担载同实施例(1),得到催化剂20% NiO-4% La203-8% Zr02-3% Mg〇-65% A1203。
[0054] 实施例5
[0055] (1)干混:称取A1 (0H)362g,拟薄铝195g,γ -A1203粉体260g,羟丙基甲基纤维素 45g,氧化锆30g,在混合机混合30分钟,形成均匀的固体混合物。
[0056] (2)捏合:将六水硝酸镧158,32(^乙酸镍,65%硝酸8〇1^,桐油458,水22〇1^,甘 油12g,加入到步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0057] (3)练泥与挤出:将步骤(2)所得泥料室温陈腐48小时,在练泥中练泥2遍得到 催化剂生坯,室温陈腐36小时;其他同实施例(1)。
[0058] (4)干燥及焙烧同实施例(1)。
[0059] (5)活性组分担载:以Ni (N03) 2· 6H20为前驱物,配制摩尔浓度为2M的Ni (N03) 2溶 液。采用常规的等体积浸渍法,担载20%的Ni活性组分,再经过120°C再干燥4小时,移入 马弗炉中以2°C /min的速率升温至500°C焙烧4小时后,得到催化剂33. 5% Ni〇-〇. 8% La203-4. 2% Zr02-61. 5% A1203。
[0060] 实施例6
[0061] (1)干混:称取Al(0H)362g,拟薄铝195g,Mg0粉体100g,氧化镍120g,羟丙基甲基 纤维素65g,氧化锆100g,田菁粉10g,在混合机混合30分钟,形成均匀的固体混合物。
[0062] (2)捏合:将六水硝酸镧2(^,32(^乙酸镍,65%硝酸12〇1^,桐油458,水26〇11^,甘 油12g,加入到步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0063] (3)练泥与挤出:将步骤(2)所得泥料室温陈腐48小时,在练泥中练泥2遍得到 催化剂生坯,室温陈腐36小时;其他同实施例(1)。
[0064] (4)干燥及焙烧同实施例(1)。
[0065] (5)活性组分担载:以Ni (N03) 2· 6H20为前驱物,配制摩尔浓度为2M的Ni (N03) 2溶 液。采用常规的等体积浸渍法,担载20%的Ni活性组分,再经过120°C再干燥4小时,移入 马弗炉中以2°C /min的速率升温至500°C焙烧4小时后,得到催化剂50. 8% Ni〇-l. 1 % La203-7. 3% Zr02-14. 8% Mg〇-26% A1203。
[0066] 实施例7
[0067] (1)干混:称取 A1 (0H)362g,拟薄铝 195g,γ -A1203粉体 200g,Mg0 粉体 130g,羟丙 基甲基纤维素45g,氧化锆140g,在混合机混合30分钟,形成均匀的固体混合物。
[0068] (2)捏合:将六水硝酸镧10(^,24(^乙酸镁,65%硝酸10〇1^,桐油5(^,水24〇1^, 甘油20g,加入到步骤(1)所得的固体混合物中,在捏合机中捏合2小时,获得均匀的泥料。
[0069] (3)练泥与挤出:将步骤(2)所得泥料室温陈腐48小时,在练泥中练泥2遍得到 催化剂生坯,室温陈腐36小时;其他同实施例(1)。
[0070] (4)干燥及焙烧同实施例(1)。
[0071] (5)活性组分担载:以Ni(N03)2.6H20为前驱物,配制摩尔浓度为2M的Ni(N0 3)2溶 液。采用常规的等体积浸渍法,担载20 %的Ni活性组分,再经过120°C再干燥4小时,移 入马弗炉中以2°C /min的速率升温至500°C焙烧4小时后,得到催化剂20% Ni〇-4. 1% La203-15% Zr02-19. 2% MgO-41. 7% A1
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