一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法
【专利摘要】本发明公开一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，包括下述步骤：将凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超声分散，过滤取沉淀；再将沉淀加入到乙醇中，超声分散，得到混合溶液；加入硅烷偶联剂，继续搅拌均匀，过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；取一定量聚氯乙烯纤维缓慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺试剂，搅拌状态下进行回流反应，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；向中间产物中加入凹凸棒吸附剂与三氯甲烷溶剂，再次加入乙二胺试剂反应，结束后除去溶剂，依次用水、盐酸清洗产物。本发明采用纤维与凹凸棒吸附剂相结合，不仅具有抑菌作用，而且能够广泛应用于杂水溶液中对各种金属离子的吸附处理以及有害气体的吸附。
【专利说明】
一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法
技术领域
[0001]本发明属于凹凸棒技术领域，涉及一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法。【背景技术】
[0002]随着社会发展与技术进步，人们对分离材料的选用要求越来越严格:一是吸附容量大、吸附速度快;二是选择吸附能力强，可将溶液中的所需物质或有害物质有选择地分离出来;三是在被吸附液及脱附液中稳定性好，经久耐用；四是价格便宜又能大量供应，脱附容易，能反复再生使用；五是可以以多种形式便于使用，分离技术简单，能耗少;六是品种多，可根据不同要求使用不同品种。离子交换纤维是一种纤维状离子交换材料，当离子交换纤维跟电解质溶液接触时，纤维上的离子能跟溶液里的离子作有选择性的交换。
[0003]凹凸棒为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，环保性好，无污染，抑制微生物生长，吸收有毒挥发成分，绿色环保。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
[0006]—种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，该制备方法包括下述步骤:
[0007] 1)将凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超声分散，于30_35°C下过滤取沉淀;再将沉淀加入到乙醇中，超声分散，得到混合溶液;再于80-85°C下加入硅烷偶联剂，继续搅拌均匀，过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；
[0008]2)取一定量聚氯乙烯纤维缓慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺试剂，搅拌状态下进行回流反应，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；
[0009]3)向中间产物中加入凹凸棒吸附剂与三氯甲烷溶剂，常温搅拌12?16min，再次加入乙二胺试剂，80-85°C反应，结束后除去溶剂，依次用水、10-20%盐酸清洗产物，得到弱碱性离子交换纤维。
[0010]步骤1)中所述的凹凸棒研磨后，过60-80目筛。[〇〇11]步骤1)中所述的超声分散时间为15-25min。[〇〇12] 步骤2)中所述的回流反应时间为60-90min;反应温度为220-260°C。[0013 ]步骤3)中所述的中间产物与凹凸棒吸附剂重量比为1 -2:1.5-3。
[0014]本发明的有益效果:
[0015](1)本发明采用纤维与凹凸棒吸附剂相结合，制得具有高吸附性能和交换容量的弱碱性交换纤维，不仅具有抑菌作用，而且能够广泛应用于杂水溶液中对各种金属离子的吸附处理以及有害气体的吸附；
[0016](2)本发明产品具有较高的交换容量，与目标离子交换主要依靠库仑力，能快速从溶液中分离目标离子，饱和吸附时间短；
[0017](3)该产品可循环再生500次以上，使用寿命高，相对成本低。【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
[0019]实施例1
[0020] —种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，该制备方法包括下述步骤:
[0021]1)将2.5kg凹凸棒研磨后过70目筛，分散于浓度为45%的碳酸溶液中，超声分散 20min，于32°C下过滤取沉淀;再将沉淀加入到浓度为65%的乙醇中，超声分散20min，得到混合溶液;再于82°C下加入0.5kg硅烷偶联剂，继续搅拌均匀，过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；[0〇22] 2)取1.2kg聚氯乙稀纤维加入到0.5kg乙二醇中，并加入0.5kg乙二胺试剂，搅拌状态下进行回流反应82min，反应温度为250 °C，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；[〇〇23] 3)向1 kg中间产物中加入1.5kg凹凸棒吸附剂与5kg三氯甲烷溶剂，常温搅拌 15min，再次加入2kg乙二胺试剂，82°C反应，结束后除去溶剂，依次用水、15 %盐酸清洗产物，得到弱碱性离子交换纤维。[〇〇24] 实施例2[〇〇25]1)将凹凸棒研磨后过60目筛，分散于碳酸溶液中，超声分散25min，于30°C下过滤取沉淀;再将沉淀加入到乙醇中，超声分散25min，得到混合溶液;再于80°C下加入硅烷偶联剂，继续搅拌均匀，过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；[〇〇26] 2)取一定量聚氯乙烯纤维缓慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺试剂，搅拌状态下进行回流反应90min，反应温度为220 °C，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；
[0027] 3)向中间产物中加入凹凸棒吸附剂与三氯甲烷溶剂，中间产物与凹凸棒吸附剂重量比为2:1.5，常温搅拌16min，再次加入乙二胺试剂，80 °C反应，结束后除去溶剂，依次用水、20 %盐酸清洗产物，得到弱碱性离子交换纤维。[〇〇28] 实施例3[〇〇29]1)将凹凸棒研磨后过80目筛，分散于碳酸溶液中，超声分散15min，于35°C下过滤取沉淀;再将沉淀加入到乙醇中，超声分散15min，得到混合溶液;再于85°C下加入硅烷偶联剂，继续搅拌均匀，过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；
[0030] 2)取一定量聚氯乙烯纤维缓慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺试剂，搅拌状态下进行回流反应60min，反应温度为260 °C，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；
[0031] 3)向中间产物中加入凹凸棒吸附剂与三氯甲烷溶剂，中间产物与凹凸棒吸附剂重量比为1: 3，常温搅拌12min，再次加入乙二胺试剂，85°C反应，结束后除去溶剂，依次用水、 10 %盐酸清洗产物，得到弱碱性离子交换纤维。
[0032]本发明采用纤维与凹凸棒吸附剂相结合，制得具有高吸附性能和交换容量的弱碱性交换纤维，不仅具有抑菌作用，而且能够广泛应用于杂水溶液中对各种金属离子的吸附处理以及有害气体的吸附；
[0033]本发明产品具有较高的交换容量，与目标离子交换主要依靠库仑力，能快速从溶液中分离目标离子，饱和吸附时间短；
[0034]该产品可循环再生500次以上，使用寿命高，相对成本低。
[0035]以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，其特征在于，该制备方法包括 下述步骤:1)将凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超声分散，于30-35°C下过滤取沉淀;再将沉淀 加入到乙醇中，超声分散，得到混合溶液;再于80-85°C下加入硅烷偶联剂，继续搅拌均匀， 过滤取沉淀，洗涤沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附剂；2)取一定量聚氯乙烯纤维缓慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺试剂，搅拌状态下进行 回流反应，产物用水洗涤、晾干，得到中间产物；3)向中间产物中加入凹凸棒吸附剂与三氯甲烷溶剂，常温搅拌12?16min，再次加入乙 二胺试剂，80-85°C反应，结束后除去溶剂，依次用水、10-20%盐酸清洗产物，得到弱碱性离 子交换纤维。2.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，其特征 在于，步骤1)中所述的凹凸棒研磨后，过60-80目筛。3.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，其特征 在于，步骤1)中所述的超声分散时间为15-25min。4.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，其特征 在于，步骤2)中所述的回流反应时间为60-90min;反应温度为220-260°C。5.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒粉的弱碱性离子交换纤维制备方法，其特征 在于，步骤3)中所述的中间产物与凹凸棒吸附剂重量比为1-2:1.5-3。
【文档编号】B01J20/26GK106076439SQ201610486378
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】秦月琴, 任飞, 孙忠伟, 明桂林, 吴海东, 王前, 张传琦, 牛杏杏, 王赞, 王代飞
【申请人】安徽金联地矿科技有限公司