专利名称：制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种无机非金属材料的制备方法，特别是涉及一种制备花状四氧化三铁纳米超结构的方法。
背景技术：
近年来，有关纳米粒子的制备方法以及其性能的研究受到很多科学家的重视，这不仅是因为纳米粒子在理论上有着重大的意义，而且在实践中也有着广泛的应用。随着纳米技术的飞速发展，纳米I^e3O4及其超结构，因为其特殊的电磁性能在功能材料，如磁记录材料、磁流体材料、药物和生物传感器等领域具有广阔的应用前景，其制备方法及性质的研究备受关注。目前合成狗304的主要方法有水相化学沉淀法、高温分解法、水热法、微乳化法等等，这些方法对!^3O4未来发展起到了很大的推动作用，但合成的!^e3O4的形貌大多为球状、立方体、八面体及一维结构等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，反应条件易控，产物磁性好的制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法。本发明的目的是这样实现的A.将摩尔比为6 1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液，搅拌，平均分成两份；B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4 3分别溶解于去离子水中；C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合，出现浑浊，搅拌至溶液澄清；D.将步骤C得到的两溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清；E.将澄清的混合液加热至100°C，恒温20小时；F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。本发明具有的优益之处在于本发明采用络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁!^e3O4纳米超结构，这种方法区别于以往各种合成不同形态(如八面体、十二面体以及球状等)Fe3O4粒子的方法，该方法用用无机铁盐为原料，在水溶液中于100°C合成，合成方法简单，原料易得，反应条件易控，大大降低了成本，并且产物磁性能好。相对于水热合成法，无需高温高压的超临界状态， 简化了合成工艺，大大降低了对设备的要求；而相对于热分解法，微乳液法，既无需昂贵的有机金属化合物原料，也无需大量的有机溶剂，合成成本低，合成方法简单，安全且环境友好。
图1为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁!^e3O4纳米超结构的XRD图2(a)-图2(b)为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁!^e3O4 纳米超结构的SEM图其中图2 (a)为放大7000倍的SEM图；图2(b)为放大13000倍的SEM 图；图3为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁!^e3O4纳米超结构的磁滞回线图；图4为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁!^e3O4纳米超结构的XPS图。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。步骤1 将0. 3mol NaOH和0. 05mol三乙醇胺，用75ml去离子水制备成混合溶液， 搅拌20分钟。平均分成两份；步骤2 将 0. 0075mol (SO4) 3 溶解于 75ml 去离子水中，0. Olmol FeSO4WH2O 溶解于IOOml去离子水中；步骤3 将两份碱溶液分别与!^e2 (S04)3、FeS04 ·7Η20溶液混合，则出现浑浊，搅拌至溶液澄清；步骤4 将!^e2 (S04)3、FeS04 ·7Η20溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清，再将混合液加入到250mL三角瓶中，盖好瓶塞；步骤5 将三角瓶放置在100°C的电热鼓风干燥箱中，恒温20小时；步骤6 在加热的过程中，Fe53O4结晶出来。结束后，磁分离黑色的产物，洗净并置于30°C的电热鼓风干燥箱中烘干。
权利要求
1. 一种制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法，其特征是A.将摩尔比为6 1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液，搅拌，平均分成两份；B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4 3分别溶解于去离子水中；C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合，出现浑浊，搅拌至溶液澄清；D.将步骤C得到的两溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清；E.将澄清的混合液加热至100°C，恒温20小时；F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。
全文摘要
本发明提供的是一种制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法。A.将摩尔比为6∶1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液平均分成两份；B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4∶3分别溶解于去离子水中；C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合；D.将步骤C得到的两溶液混合；E.将澄清的混合液加热至100℃，恒温20小时；F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。本发明采用络合共沉淀法制备的Fe3O4具有简单经济，原料易得，反应条件易控，产物磁性好等特点。所得的Fe3O4呈花状形态，区别于传统方法制备的Fe3O4的结构。
文档编号B82Y40/00GK102249346SQ20111015183
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者吴春丽, 王敬平 申请人:哈尔滨工程大学