专利名称：微弹簧的制备方法
微弹簧的制备方法技术领域
本发明属于化学化工、功能材料、微米和纳米加工技术领域，特别涉及以断裂控制法进行制备微弹簧的方法。
背景技术：
随着技术的发展，器件的微型化是实现其多功能和集成化的重要途径，尤其是近年来微流控技术的发展，小尺寸的微机电系统(MEMS)在耗能少、响应时间短、精确度高、响应速度快等方面显示出优异的性能，从而在精密仪器、生物医疗和国防科技等领域具有广阔的应用前景。随着微器件需求量的日益增长，目前急切需要成熟的加工技术能够低成本大批量地制备微器件。
作为微器件中的最重要部分驱动装置之一，微弹簧的加工技术备受关注。目前，国内外传统的微弹簧制作主要是基于MEMS技术-微机械电子系统，包括化学腐蚀法、光刻电铸或塑铸法、掩膜电沉积法。前两种方法只能得到二位尺度的平面弹簧，无法满足加工材料多样性要求，而且存在加工工艺复杂，周期长，设备投资大等方面的不足，而掩模电沉积方法，虽然可以得到三维尺度的弹簧，但是需要预先制作掩模板，所得弹簧的质量严重依赖于掩模板的制作工艺，而且其制备过程存在加工工艺复杂，周期长，设备投资大，制备材料单一等问题。如何寻求一种操作简单、成本低廉的制备微弹簧的方法，成为人们关注的焦点问题之一。
CN101025211A和CN101130196中公开了微弹簧的激光或激光辅助加工制备方法。 虽然这两方法摆脱了对加工材料的限制，可以制备不同材料的三维弹簧，但是其制作过程需要制作配套的模具、精确的数控定位装置以及昂贵的激光光源，依然存在加工工艺复杂， 周期长，设备投资大等问题，从而不利于大批量制备。发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、速度快、简单便捷的以断裂控制法进行制备微弹簧的方法。
本发明的微弹簧的制备方法包括以下步骤(制备过程可参见图2)
(1)将清洗干净的硬质纤维材料用密封胶固定在U型支架上；
(2)将聚合物溶于有机溶剂中，搅拌，使聚合物完全溶解，得到聚合物溶液，再用酸溶液调节所得聚合物溶液呈酸性，优选聚合物溶液的PH值为2. 6 ；然后再加入氧化物溶胶的前躯体，搅拌，使之形成均勻稳定的氧化物溶胶；
(3)将步骤(1)固定有硬质纤维材料的U型支架浸渍到步骤( 得到的氧化物溶胶中，采用提拉法，将固定有硬质纤维材料的U型支架从氧化物溶胶中提拉出来，干燥(一般干燥的时间为12 M小时)，在硬质纤维材料上制备出具有核壳结构的氧化物凝胶纺锤节；其中壳是由氧化物溶胶干燥后形成的氧化物凝胶；其中壳是由氧化物溶胶干燥后形成的氧化物凝胶，核是硬质纤维材料；然后进行煅烧，使具有核壳结构的氧化物凝胶纺锤节中的壳层有机物(氧化物凝胶中含有有机物)被氧化除去，形成无机氧化物壳层，在形成无机氧化物壳层的同时，壳层开裂得到无机氧化物微弹簧。
本发明可进一步将壳层开裂得到的无机氧化物微弹簧中的硬质纤维核材料除去， 所述的除去方法可将带有硬质纤维核材料的壳层开裂得到的无机氧化物微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去(如图1所示)。
所述的用密封胶固定在U型支架上，是将硬质纤维材料固定在U型支架的开口一端。
所述的密封胶优选使用双组份硅橡胶，其固化温度为常温，固化时间为0. 5 2小时，该种密封胶可以在温度为-200 800°C的环境中使用。
所述的清洗可依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，然后用惰性气体(如氮气)吹干。
所述的硬质纤维材料的直径为5 80微米；硬质纤维材料选自碳纤维、玻璃纤维、 不锈钢丝、镍合金丝、凯夫拉纤维等中的一种。
所述的形成均勻稳定的氧化物溶胶中的聚合物与氧化物溶胶的前驱体的摩尔比值为 1 18 1 234000。
所述的聚合物溶液的质量浓度优选为3 16%。
所述的聚合物选自聚醚(P123、F68和F127)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种。
所述的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)中的一种。
所述的酸溶液的浓度优选为IM ；选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种。
所述的氧化物溶胶的前躯体选自异丙醇钛、正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、锆酸四丁酯、异丙醇铝、硝酸铋和硝酸铁所组成的组中的一种。
所述的氧化物溶胶选自二氧化钛溶胶、二氧化硅溶胶、二氧化锆溶胶、氧化铝溶胶、氧化铁溶胶和铋酸铁溶胶所组成的组中的一种。
所述的高温煅烧的温度为450 600°C ；所述的高温煅烧的时间一般为M 48小时。
本发明方法制备得到的微弹簧是基于控制三维尺度的断裂而得到的，本发明通过控制热应力从而控制断裂模式，制备出微弹簧状。本发明在直径为微米尺度的硬质纤维材料上包覆一层氧化物溶胶，通过氧化物溶胶的液膜的破裂形成了以硬质纤维材料为核、氧化物溶胶为壳的核壳结构的纺锤节，当该种纺锤节的氧化物溶胶壳层中的溶剂挥发后，形成氧化物凝胶为壳的核壳结构的纺锤节。由于纺锤节的特殊的核壳结构和异质的核壳组成，该种纺锤节不仅具有弱的核壳界面，并且具有不同的热膨胀系数。当该种纺锤节被加热，具有不同热膨胀系数的核壳材料产生热应力。在热应力作用下，纺锤节的弱界面处发生开裂，在壳层形成规则的微弹簧。本发明基于控制断裂方法制备的微弹簧具有形状可控的规则的螺旋结构、适用材料广泛、无需精密仪器、低成本的特点。本发明制备的弹簧状，由于其结构有序，形状可控，且其内部具有介孔结构，尤其其制备材料选择广泛，可以是各种无机氧化物材料、陶瓷材料、金属以及聚合物材料，所以它将会在传感器件、光学器件、驱动装置、电磁屏蔽材料等领域中有广阔的应用前景。
图1.本发明的方法制备所得微弹簧的扫描电子显微镜照片。
图2.本发明实施例1的二氧化钛微弹簧的制备过程示意图(包括步骤(1) ⑶)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不应看作是对本发明技术方案的限制。
实施例1.
请参见图1所示的二氧化钛微弹簧的制备过程。
(1)将直径为5微米的碳纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的碳纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有碳纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中， 采用提拉法，将固定有碳纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在碳纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是碳纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有碳纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去(如图1所示)。
实施例2
(1)将直径为5微米的碳纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的碳纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL异丙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入5. 1克异丙醇钛搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为17. 3克；
(3)将步骤(1)固定有碳纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中， 采用提拉法，将固定有碳纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在碳纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是碳纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有碳纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去(如图1所示)。
实施例3.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例4.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将3. 2克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形勻稳定的二氧成均化钛溶胶，其质量为20. 6克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例5.
(1)将直径为10微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干； 然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例6.
(1)将直径为80微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干； 然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例7.
(1)将直径为M微米的不锈钢纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的不锈钢纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有不锈钢纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在不锈钢纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是不锈钢纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有不锈钢纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SUSSMP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例8.
(1)将直径为20微米的镍合金纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的镍合金纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有镍合金纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有镍合金纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 24小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是镍合金纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有镍合金纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SUSSMP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例9.
(1)将直径为20微米的凯夫拉纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的凯夫拉纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有凯夫拉纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有镍合金纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 24小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是凯夫拉纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有凯夫拉纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SUSSMP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例10.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克F68(分子量为8350)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使F68完全溶解得到F68乙醇溶液，用IM盐酸调节F68溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如F68)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例11.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克F127(分子量为11500)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使F127 完全溶解得到F127乙醇溶液，用IM盐酸调节F127溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如F127)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例12.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克PVP (分子量为1300000)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使PVP 完全溶解得到透明溶液，用IM盐酸调节PVP溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如PVP)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例13.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克PMMA (分子量为350000)溶于IOmL DMF中，在室温下搅拌，使PMMA完全溶解得到透明溶液，用IM盐酸调节PMMA溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如PMMA)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例14.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克PMMA (分子量为350000)溶于IOmL THF中，在室温下搅拌，使PMMA完全溶解得到透明溶液，用IM盐酸调节PMMA溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如PMMA)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例15.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL异丙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123异丙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例16.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL异丙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123异丙醇溶液，用IM硫酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例17.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL异丙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123异丙醇溶液，用IM硝酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例18.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL异丙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123异丙醇溶液，用IM醋酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例19.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL乙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入3. 74克正硅酸乙酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化硅溶胶，其质量为15. 9克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化硅溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化硅凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化硅溶胶干燥后形成的二氧化硅凝胶，该种二氧化硅凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化硅壳层，在形成二氧化硅壳层的同时，二氧化硅壳层开裂得到二氧化硅微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化硅微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例20.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL乙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入3. 67克异丙醇铝搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的氧化铝溶胶，其质量为15. 9克；
(3)将步骤⑴固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤⑵得到的氧化铝溶胶中， 采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从氧化铝溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的氧化铝凝胶纺锤节；其中壳是由氧化铝溶胶干燥后形成的氧化铝凝胶，该种氧化铝凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的氧化铝凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成氧化铝壳层，在形成氧化铝壳层的同时，氧化铝壳层开裂得到氧化铝微弹ο
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的氧化铝微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例21.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL乙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 9克锆酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的氧化锆溶胶，其质量为19. 1克；
(3)将步骤⑴固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤⑵得到的氧化铝溶胶中， 采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从氧化锆溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的氧化锆镐凝胶纺锤节；其中壳是由氧化锆溶胶干燥后形成的氧化锆凝胶，该种氧化锆凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的氧化锆凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成氧化锆壳层，在形成氧化锆壳层的同时，氧化锆壳层开裂得到氧化锆微弹ο
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的氧化锆微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例22.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入7. 23克硝酸铁搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的氧化铁溶胶，其质量为19. 4克；
(3)将步骤⑴固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤⑵得到的氧化铁溶胶中， 采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从氧化铁溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的氧化铁凝胶纺锤节；其中壳是由氧化铁溶胶干燥后形成的氧化铁凝胶，该种氧化铁凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的氧化铁凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成氧化铁壳层，在形成氧化铁壳层的同时，氧化铁壳层开裂得到氧化铁微弹ο
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的氧化铁微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例23.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入加入7. 2克硝酸铁和8. 7克硝酸铋，搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的铋酸铁溶胶，其质量为观.1克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的铋酸铁溶胶中， 采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从铋酸铁溶胶中提拉出来，干燥12 M小时， 在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的铋酸铁凝胶纺锤节；其中壳是由铋酸铁溶胶干燥后形成的铋酸铁凝胶，该种铋酸铁凝胶中含有机物成分(如P12!3)；核是玻璃纤维；然后在温度为450°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的铋酸铁凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成铋酸铁壳层，在形成铋酸铁壳层的同时，铋酸铁壳层开裂得到氧化铁微弹ο
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的铋酸铁微弹簧在SuSS MP5分析探针台 (Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为500°C下进行高温煅烧M小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
实施例25.
(1)将直径为5微米的玻璃纤维依次用纯净水、丙酮、乙醇进行清洗，氮气吹干；然后将清洗干净的玻璃纤维用双组份硅橡胶固定在一底边长度为5厘米，高为2厘米，材质为不锈钢合金的U型支架上；
(2)将1克P123(分子量为5800)溶于IOmL无水乙醇中，在室温下搅拌，使P123 完全溶解得到P123乙醇溶液，用IM盐酸调节P123溶液的pH值为2. 6，再加入6. 2克钛酸四丁酯搅拌30分钟，使之形成均勻稳定的二氧化钛溶胶，其质量为18. 4克；
(3)将步骤(1)固定有玻璃纤维的U型支架浸渍到步骤( 得到的二氧化钛溶胶中，采用提拉法，将固定有玻璃纤维的U型支架从二氧化钛溶胶中提拉出来，干燥12 M 小时，在玻璃纤维上制备出具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节；其中壳是由二氧化钛溶胶干燥后形成的二氧化钛凝胶，该种二氧化钛凝胶中含有机物成分(如P123)；核是玻璃纤维；然后在温度为600°C下进行高温煅烧48小时，使具有核壳结构的二氧化钛凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成二氧化钛壳层，在形成二氧化钛壳层的同时，二氧化钛壳层开裂得到二氧化钛微弹簧。
将带有玻璃纤维核材料的壳层开裂得到的二氧化钛微弹簧在SuSS MP5分析探针台(Karl Suss公司)中，通过微操作臂除去。
权利要求
1.一种微弹簧的制备方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤(1)将清洗干净的硬质纤维材料用密封胶固定在U型支架上；(2)将聚合物溶于有机溶剂中，搅拌，使聚合物完全溶解，得到聚合物溶液，再用酸溶液调节所得聚合物溶液呈酸性，然后再加入氧化物溶胶的前躯体，搅拌，使之形成均勻稳定的氧化物溶胶；(3)将步骤(1)固定有硬质纤维材料的U型支架浸渍到步骤( 得到的氧化物溶胶中， 采用提拉法，将固定有硬质纤维材料的U型支架从氧化物溶胶中提拉出来，干燥，在硬质纤维材料上制备出具有核壳结构的氧化物凝胶纺锤节；其中壳是由氧化物溶胶干燥后形成的氧化物凝胶，核是硬质纤维材料；然后进行煅烧，使具有核壳结构的氧化物凝胶纺锤节中的壳层有机物被氧化除去，形成无机氧化物壳层，在形成无机氧化物壳层的同时，壳层开裂得到无机氧化物微弹簧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是将带有硬质纤维核材料的壳层开裂得到的无机氧化物微弹簧在SuSS MP5分析探针台中，通过微操作臂除去。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的硬质纤维材料的直径为5 80 微米；所述的硬质纤维材料选自碳纤维、玻璃纤维、不锈钢丝、镍合金丝、凯夫拉纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的形成均勻稳定的氧化物溶胶中的聚合物与氧化物溶胶的前驱体的摩尔比值为1 18 1 234000。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是所述的聚合物选自聚醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的酸溶液选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种。
8.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是所述的氧化物溶胶的前躯体选自异丙醇钛、正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、锆酸四丁酯、异丙醇铝、硝酸铋、硝酸铁所组成的组中的至少一种。
9.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是所述的氧化物溶胶选自二氧化钛溶胶、二氧化硅溶胶、二氧化锆溶胶、氧化铝溶胶、氧化铁溶胶和铋酸铁溶胶所组成的组中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的煅烧的温度为450 600°C。
全文摘要
本发明涉及以断裂控制法进行制备微弹簧的方法。本发明是基于控制三维尺度的断裂而制备出微弹簧状。本发明在直径为微米尺度的硬质纤维材料上包覆一层氧化物溶胶，通过氧化物溶胶的液膜的破裂形成了以硬质纤维材料为核、氧化物溶胶为壳的核壳结构的纺锤节，当该种纺锤节的氧化物溶胶壳层中的溶剂挥发后，形成氧化物凝胶为壳的核壳结构的纺锤节。由于纺锤节的特殊的核壳结构和异质的核壳组成，该种纺锤节不仅具有弱的核壳界面，并且具有不同的热膨胀系数。当该种纺锤节被加热处理时，具有不同热膨胀系数的核壳材料产生热应力。在热应力作用下，纺锤节的弱界面处发生开裂，在壳层形成规则的微弹簧。
文档编号B81C99/00GK102515092SQ20111039733
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月2日 优先权日2011年12月2日
发明者江雷, 王莉, 赵勇 申请人:中国科学院化学研究所