一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料与微加工工艺交叉领域，具体涉及一种基于新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比的微结构的制备和成型方法。
【背景技术】
[0002]高深宽比微结构被广泛应用于微型传感器，微猎能器，微驱动器等微机械领域，具有极高的应用价值。碳纳米管作为一种新型材料拥有良好的理论机械性能和化学稳定性，常被掺入其他材料以加强机械性能。现有主流的制作高深宽比微结构的ICP-RIE (Inductively Coupled Plasma Reactive 1n Etching)技术和 LIGA 技术与微注塑技术配合可以制造以金属，陶瓷，硅，高分子等为材料的高深宽比微结构，但均无法廉价高效地得到基于碳或碳纳米管的高深宽比微结构。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，融合了半导体领域的相关技术，工艺简洁，相关技术成熟，可应用于大规模生产，所得到的碳-碳纳米管复合材料的微结构有着较好的机械性能和较高的化学稳定性，可以得到宽度范围在5?100 μ m，深度范围在200?500 μ m的微结构，最高深宽比可达100。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0005]一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，包括微型硅模具的制作、新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，所述微型硅模具由紫外光刻和硅的深刻蚀技术制得；所述新型碳-碳纳米管复合材料由多壁碳纳米管和SU-8光刻胶混合所得的光刻胶-碳纳米管复合材料经碳化得到；所述高深宽比微结构通过背底抽真空的方法在所述微型硅模具中制得。
[0006]根据以上方案，所述微型硅模具的制件包括如下步骤:
[0007]I)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
[0008]2)使用9000A光刻胶对硅片的一个面表面进行旋涂布胶；
[0009]3)对已布胶的硅片样品进行光刻；
[0010]4)将经光刻后的硅片样品依次浸入RD-6显影液，I号去离子水，2号去离子水；
[0011]5)对步骤4)中带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具。
[0012]根据以上方案，所述步骤I)中硅片的具体参数为:无氧化层双面抛光，(100)晶面，N型，厚度为200?400 μ m。
[0013]根据以上方案，所述步骤2)中旋涂布光刻胶所形成的光刻胶厚度为10 μπι ;具体技术参数为，第一步:5s，500rpm，第二步:30s，2500rpm。
[0014]根据以上方案，所述步骤4)中浸泡显影时间为:RD-6显影液，35s ;1号去离子水，40s ；2号去尚子水，40s。
[0015]根据以上方案，所述微型硅模具进行1200 °C，50kPa氢气退火处理30min，以使硅模具表面平滑。
[0016]根据以上方案，所述新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，包括以下步骤:
[0017]a)将所述微型硅模具置于背底真空装置上，将光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂到所述微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，得到微型硅模具中充满光刻胶-碳纳米管混合物的样品；
[0018]b)将所述已填充光刻胶-碳纳米管复合材料的样品快速置于60°C的热台上烘烤5min ；
[0019]c)应用氧等离子体灰化和锋利刀片刮取相结合的方法对步骤b)中样品的两个表面进行处理，除去其表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物；
[0020]d)将充满光刻胶-碳纳米管混合物的微型硅模具放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2?5°C /min的速率从室温加热到300?400°C，并保持60min，得到部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
[0021]e)将步骤d)中的样品，进行旋涂布胶；
[0022]f)将步骤e)中的样品进行紫外光刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
[0023]g)将步骤f)中所述的微型硅模具及其上的微结构放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2?5°C /min的速率从室温加热到600?800°C，并保持60min，得到完全碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构。
[0024]根据以上方案，所述光刻胶-碳纳米管复合材料是由多壁碳纳米管掺入SU-850光刻胶后经离心和超声波处理，使碳纳米管在SU-850光刻胶中充分分散，制得均匀混合物；所述光刻胶-碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量分数为Iwt.% ;所述多壁碳纳米管的具体参数为:半径33?124nm，长度1.1?22.5 μ m (平均8.7 μ m)。
[0025]根据以上方案，所述背底真空操作，是利用硅片深孔两侧的压强差，迫使胶状光刻胶-碳纳米管复合材料充满微型硅模具，从而得到高深宽比的微结构。
[0026]根据以上方案，所述光刻胶-碳纳米管复合材料为胶状流体，可填充在硅的微模具中，并可通过硅结构的释放以制作微型高深宽比结构的成型方法。
[0027]本发明的碳-碳纳米管复合材料由碳纳米管和光刻胶或有机物前驱体按比例混合后；利用光刻胶具有一定粘度的特性，借助微型硅模具和背底真空操作成型，并经过多次热处理，形成高深宽比的微结构；可以形成微米尺度的深宽比为4?100的各种微结构。
[0028]本发明的有益效果是:提供了一种新型的高效制作碳-碳纳米管复合材料微结构的技术途径，巧妙利用光刻胶的有限流动性，配合硅的深刻蚀所得的硅模具，得到了深宽比最大可达100的碳-碳纳米管复合材料微结构。此种材料拥有良好的机械性能，在Iwt.%的碳纳米管掺入量下，杨氏模量约为lOGPa。在掺入更多碳纳米管时还能进一步提高其碳-碳纳米管复合材料的杨氏模量。用此种碳-碳纳米管复合材料制造的微型悬臂梁等结构拥有较高的谐振频率，较好的化学稳定性，在微型传感器，微型驱动器，猎能器等领域有着良好的应用前景。此方法融合了已有的半导体技术，可用于大规模生产。
【附图说明】
[0029]图1是本发明实施例1的碳-碳纳米管微型悬臂梁的光学显微镜图；
[0030]图2是本发明实施例1的碳-碳纳米管微型悬臂梁的微结构加工工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0031]下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
[0032]实施例1:
[0033]一种新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁的制作方法，包括以下步骤:
[0034]I)用典型RCA清洗流程清洗硅片(见图2A);
[0035]2)使用9000A光刻胶对I)中所述硅片的一个面表面进行旋涂布胶，转速为:第一步，5s，500rpm ;第二步，30s，2500rpm(见图 2B)；
[0036]3)使用带有悬臂梁几何形状的掩模版，对步骤2)中所述已布胶的硅片进行光刻，曝光剂量为400mJ/cm2;
[0037]4)将步骤3)中所述的硅片按顺序浸入RD-6显影液，I号去离子水，2号去离子水；浸泡显影时间为:RD_6显影液，35s ；1号去离子水，40s ；2号去离子水，40s (见图2C)；
[0038]5)对步骤4)中所述的带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具(见图2D);
[0039]6)将步骤5)中所述的微型硅模具置于背底真空装置上，将碳纳米管与SU-850光刻胶的混合物均匀涂到所述的微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，利用硅片两侧的压强差，迫使光刻胶-碳纳米管混合物充满微型硅模具(见图2E);
[0040]7)用刀片将步骤6)中所述的已填充物料的微型硅模具表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物初步除去(见图2F)，之后快速置于60°C热台上烘烤5min ;
[0041]8)对步骤7)中所述的微型硅模具的两个表面进行氧等离子体灰化，除去残