入坩祸中，放入马弗炉内，以0.50C /min程序升温至380°C，在380°C焙烧0.75h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镥和铒掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为45 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镥和铒掺杂二氧化铈膜中镥和铒的含量按质量百分比计算分别为7.8%和5.1%。
[0015]
实施例5
称取51.8625g氧化钆于200mL小烧杯中，在搅拌下加90mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钆浓度为450g/L0在2L的烧杯中加入上述钆浓度为450g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液调节溶液pH值为6.8，加575mL乙二醇，在搅拌下加300g氨水，溶解形成硝酸钆-氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对10mmX 10mmX0.2mm待阳极氧化的铺箔进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用I μπι的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈箔放入无水乙醇液中超声清洗。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述10mmX 10mmX0.2mm的待阳极氧化铺箔放入电解液中并为阳极，阴极为150mmX 150mmX0.5mm的铀板，磁力搅拌，搅拌转速为500rpm，电流密度为150mA/dm2，氧化温度15°C，氧化时间15h，取出阳极氧化件，用去离子水冲洗净，风干，放入坩祸中5，放入马弗炉内，以0.50C /min程序升温至340°C，在340°C焙烧1.75h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的IL掺杂二氧化铺膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为89.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定钆掺杂二氧化铈膜中钆的含量按质量百分比计算为21.6%。
[0016]
实施例6
称取37.0536g氧化铕于10mL小烧杯中，在搅拌下加60mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铕浓度为320g/L0在2L的烧杯中加入上述铕浓度为320g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液调节溶液pH值为6.8，加715mL乙二醇，在搅拌下加150g氨水，溶解形成硝酸铕_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对10mmX 10mmX0.2mm待阳极氧化的铺箔进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用I μπι的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈箔放入无水乙醇液中超声清洗。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述10mmX 10mmX0.2mm的待阳极氧化铺箔放入电解液中并为阳极，阴极为150mmX 150mmX0.5mm的铀板，磁力搅拌，搅拌转速为250rpm，电流密度为75mA/dm2，氧化温度TC，氧化时间9h，取出阳极氧化件，用去离子水冲洗净，风干，放入坩祸中5，放入马弗炉内，以0.50C /min程序升温至350°C，在350°C焙烧1.5h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的铕掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为60.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定铕掺杂二氧化铈膜中铕的含量按质量百分比计算为13.7%。
[0017]
实施例7
称取35.6810g氧化铽于10mL小烧杯中，在搅拌下加60mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铽浓度为310g/L0在2L的烧杯中加入上述铽浓度为310g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液调节溶液pH值为6.8，加735mL乙二醇，在搅拌下加130g氨水，溶解形成硝酸铽_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对10mmX 10mmX0.2mm待阳极氧化的铺箔进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用I μπι的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈箔放入无水乙醇液中超声清洗。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述10mmX 10mmX0.2mm的待阳极氧化铺箔放入电解液中并为阳极，阴极为150mmX 150mmX0.5mm的铀板，磁力搅拌，搅拌转速为150rpm，电流密度为30mA/dm2，氧化温度3°C，氧化时间5h，取出阳极氧化件，用去离子水冲洗净，风干，放入坩祸中5，放入马弗炉内，以0.50C /min程序升温至370°C，在370°C焙烧0.9h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的铽掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为37.8 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定铺掺杂二氧化铈膜中铽的含量按质量百分比计算为9.8%。
[0018]
实施例8
称取35.6972g氧化镨于200mL小烧杯中，在搅拌下加60mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镨浓度为305g/L0在2L的烧杯中加入上述镨浓度为310g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液调节溶液pH值为7.3，加705mL乙二醇，在搅拌下加140g氨水，溶解形成硝酸镨_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对10mmX 10mmX0.2mm待阳极氧化的铺箔进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用I μπι的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈箔放入无水乙醇液中超声清洗。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述10mmX 10mmX0.2mm的待阳极氧化铺箔放入电解液中并为阳极，阴极为150mmX 150mmX0.5mm的铀板，磁力搅拌，搅拌转速为350rpm，电流密度为20mA/dm2，氧化温度9°C，氧化时间13h，取出阳极氧化件，用去离子水冲洗净，风干，放入坩祸中5，放入马弗炉内，以0.50C /min程序升温至390°C，在390°C焙烧0.7h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镨掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为79.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镨掺杂二氧化铈膜中镨的含量按质量百分比计算为7.2%。
[0019]以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种稀土掺杂二氧化铈膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液； 其中稀土氧化物为镧、铺、镨、钕、钐、铕、IL、铺、镝、钬、铒、镑、镱、镥、乾、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物；稀土盐溶液中稀土的浓度为300?500g/L ； (2)用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为6.3?7.8，加乙二醇，在搅拌下加氨水，制成电解液；在乙二醇中，氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L ; (3)用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对厚度为0.1-0.3mm铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用0.5-1.5 μπι的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗； (4)将待阳极氧化的铈片放入电解液中阳极氧化，阴极为铂或铅，铈片为阳极，阳极氧化的工艺条件为电流密度8?200mA/dm2、氧化温度O?20°C、搅拌转速100?600rpm，氧化时间3?17h，阳极氧化完毕后，阳极氧化件用水冲洗，风干； (5)将阳极氧化件放入马弗炉内，以0.4'0.6°C /min程序升温至320?800°C，在320?400°C焙烧0.5?2 h,冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂二氧化铈膜的制备方法，其特征在于:铈片的厚度为0.2mm。3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂二氧化铈膜的制备方法，其特征在于:用Iym的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上。4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂二氧化铈膜的制备方法，其特征在于:所述的稀土氧化物为氧化镧、氧化钐、氧化钕、氧化镥、氧化钆、氧化铕、氧化铽、或者氧化镨中的任意一种。
【专利摘要】本发明提供了一种稀土掺杂二氧化铈膜的制备方法，将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液；用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为6.3～7.8，加乙二醇，在搅拌下加氨水，制成电解液；用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗；将待阳极氧化的铈片放入电解液中阳极氧化，阳极氧化件用水冲洗，风干；将阳极氧化件放入马弗炉内焙烧,冷却取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。采用Fisher？MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为15～97μm。
【IPC分类】C25D11/34
【公开号】CN105088316
【申请号】CN201510503083
【发明人】刘小珍, 陈捷
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月17日