磁场下高强高导铜-纳米碳管复合材料的制备方法及装置的制造方法_2

文档序号:9920001阅读:来源:国知局
有至少两片,阴极在相邻的阳极之间进行移动。
[0013]—种磁场下高强高导铜-纳米碳管复合材料的制备装置,主要包括电镀装置和电镀辅助温控系统组成,电镀装置主要由电镀槽、电镀槽盖板、阳极、阴极、电源组成,在电镀槽中注入电镀液,将阳极和阴极平行设置于电镀槽内,并使阳极和阴极浸入电镀液中,阳极和阴极还分别通过导线与电源的正极和负极连接,电镀槽盖板对电镀槽内腔进行密封,电镀辅助温控系统主要由热电偶、加热装置和控温仪组成,热电偶的测温端浸入电镀液中,对电镀液进行实时温度监控,加热装置在电镀槽的外部对电镀液进行加热,控温仪的信号端分别与热电偶信号输出端和加热装置信号接收端连接,控温仪控制加热装置加热至要求温度,在电镀槽的外部还设有磁场发生装置,磁场发生装置为恒定磁场发生器,在恒定磁场发生器和加热装置之间设有水冷装置,电镀槽为耐酸电镀槽,耐酸电镀槽中注入的电镀液同时还作为含有纳米碳管微粒的纳米碳管复合材料分散液,设置导气管,使导气管的出气口浸入电镀液中,经由导气管通入压缩氮气以搅拌电镀液,电源为自动稳流稳压电源,阴极采用金属带,阳极采用纯度大于99.95%的铜片,阳极的表面积大于浸入电镀液中阴极的表面积,使各电极之间平行设置,恒定磁场发生器向电镀液施加磁场强度为0.001-20T的磁场,保持相互邻近的阳极和阴极的间距为15-25mm,控制电源使阴极的电流密度为l-5A/dm2,并通过控制电镀辅助温控系统使电镀液的温度保持在25-60°C,还设有电极移动机构,通过控制电极移动机构,将作为阴极的金属带传递到电镀液中并按照设定的速度进行移动,使金属带与阳极组成电极体系,利用恒定磁场发生器产生的外加磁场对金属带的磁化作用,在金属带表面形成磁场梯度和磁场力,将电镀液中分散的纳米碳管微粒和电解的铜颗粒吸附在金属带表面,使浸入电镀液的金属带部分参与复合电沉积反应,电场与磁场在空间上垂直复合作用产生洛仑兹力从而引发的磁流体动力学效应增强了电镀液的传质作用,提高了镀液的均匀性,在当前浸入到电镀液中的阴极表面上,同时沉积金属铜和从电镀液中分离出来的纳米碳管微粒,即在金属带表面生成铜-纳米碳管复合镀层,纳米碳管微粒在受上述力作用下沿轴向拉伸,在磁场作用下定向有序排列,其团簇几率及弯曲度得到降低,从而保证了其在铜-纳米碳管复合镀层上取向一致性,使铜-纳米碳管复合镀层中的纳米碳管微粒有序分布,然后从电镀液中将完成电镀的金属带取出,即得到以金属带为基材的高强高导铜-纳米碳管复合材料。
[0014]作为本发明优选的技术方案,电极移动机构主要由阴极电夹辊、导向定滑轮、金属带输送机构和金属带卷绕机构组成,通过协同配合控制阴极的移动速度,从而控制复合电沉积电镀过程速度,阴极电夹辊与电源的负极导电连接,导向定滑轮安装在电镀槽中,金属带输送机构和金属带卷绕机构皆设置于电镀槽的外部,金属带输送机构上预先安装成卷的金属带,金属带从金属带输送机构上松卷输送后,金属带再经由阴极电夹辊的机械传递作用,使金属带从相邻的阳极之间进行移动并实施复合电沉积,再跨越导向定滑轮后,金属带再从相邻的阳极之间进行移动并继续实施复合电沉积,最后使完成电镀的金属带卷绕到金属带卷绕机构上进行收卷。
[0015]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案,阳极一共设有至少2片,各阳极等间距地设置在电镀槽内,在进行复合电沉积前,需调整固定好各阳极之间的距离以及与作为阴极的金属带之间的间距,金属带与阳极组成电极体系,形成各电极表面处于竖直方向的竖直电极体系或者各电极表面处于水平方向的水平电极体系,当电极体系形成竖直电极体系时,恒定磁场发生器产生的磁场的方向是竖直方向,当电极体系形成水平电极体系时,恒定磁场发生器产生的磁场的方向是水平方向。
[0016]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案,阳极一共设有3片,各阳极等间距地设置在电镀槽内,依次按照第一阳极板、第二阳极板和第三阳极板的次序进行排列,使第二阳极板位于其他两片阳极之间,金属带经由阴极电夹辊的机械传递作用,使金属带在第一阳极板和第二阳极板之间移动并进行复合电沉积,再跨越导向定滑轮后,再使金属带在第二阳极板和第三阳极板之间移动并继续进行复合电沉积。
[0017]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案,控温仪采用PID控温仪,电源为幅值恒定的直流电源,或者为占空比和频率可调的脉冲电源,或者为占空比以及频率和周期皆可反向的直流电源。
[0018]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案,恒定磁场发生器采用电磁铁、永久磁铁、Bitter磁体、超导磁体或者Bitter磁体和超导磁体混合磁体。
[0019]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案,阳极采用包括紫铜片在内的纯度大于99.97%的铜片或含磷质量为0.03-0.05%的磷铜片制成。
[0020]本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
I.一般传统的制备金属基复合材料的方法都需要在500-1000°C或者更高的温度下操作,而本发明复合电镀工作温度在100°c以内,并在水溶液中进行,更加节约能源,生产工艺稳定可靠;
2.由于纳米碳管比表面积大,比表面积能高,在金属基体中极易团聚,很难均匀分散,加之密度较小,在金属基体中易偏析,而本发明通过施加磁场辅助复合电镀可以无损耗无污染地直接穿透整个电镀槽,与施加的电流作用形成洛伦兹力及磁流体动力学效应,从而影响电镀液的物理性能,改变微粒传质过程,最终实现纳米碳管微粒的定向有序排布以及在金属基体中的均匀弥散分布;
3.本发明由于磁晶各向异性和感生各向异性的相互协同作用,通过调节磁场强度和电流密度等参数可以获得所制备的复合材料镀层的组织取向,提高复合材料镀层的导电率;
4.本发明施加磁场辅助铜-纳米碳管复合电镀制备的复合材料镀层经卷绕机构可进行二次加工,如热处理、乳制、拉拔、卷曲成型等,以便得到较为平整的表面和性能的提升及大规模连续生产;
5.本发明电镀过程中能够主动控制铜-纳米碳管复合材料各方面的性能特点,对材料的长度、宽度以及厚度能进行有效控制;
6.本发明复合电镀的操作方法比较简单,易于操作,本发明通过改变固体颗粒与金属共沉积的镀液组成、阴极电流密度、温度等工艺条件,即可使得镀层中微粒含量实现0-50%;
7.本发明的复合电镀工艺的设备投资少,生产费用低,能源消耗少,原材料使用率高。
【附图说明】
[0021]图1是本发明实施例一磁场下高强高导铜-纳米碳管复合材料的制备装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022]本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,参见图1,一种磁场下高强高导铜-纳米碳管复合材料的制备装置,主要包括电镀装置和电镀辅助温控系统组成,电镀装置主要由电镀槽4、电镀槽盖板14、阳极8、阴极9、电源11组成,在电镀槽4中注入电镀液6,将阳极8和阴极9平行设置于电镀槽4内,并使阳极8和阴极9浸入电镀液6中,阳极8和阴极9还分别通过导线与电源11的正极和负极连接,电镀槽盖板14对电镀槽4内腔进行密封,电镀辅助温控系统主要由热电偶15、加热装置3和控温仪16组成,控温仪16采用PID控温仪,热电偶15的测温端浸入电镀液6中,对电镀液6进行实时温度监控,加热装置3在电镀槽4的外部对电镀液6进行加热,控温仪16的信号端分别与热电偶15信号输出端和加热装置3信号接收端连接,控温仪16控制加热装置3加热至要求温度,在电镀槽4的外部还设有磁场发生装置,磁场发生装置为恒定磁场发生器I,恒定磁场发生器I采用超导线圈生成磁场,在恒定磁场发生器I和加热装置3之间设有水冷装置2,电镀槽4为耐酸电镀槽,耐酸电镀槽中注入的电镀液6同时还作为含有纳米碳管微粒的纳米碳管复合材料分散液,设置导气管5,使导气管5的出气口浸入电镀液6中,经由导气管5通入压缩氮气以搅拌电镀液6,电源11为幅值恒定的自动稳流稳压电源,阴极9采用紫铜带,阳极8采用含磷质量为0.03-0.05%的磷铜片制成,阳极8的表面积大于浸入电镀液6中阴极9的表面积,使各电极之间平行设置,恒定磁场发生器I向电镀液6施加磁场强度为0.001-20T的磁场,保持相互邻近的阳极8和阴极9的间距为15-25mm,控制电源11使阴极9的电流密度为1-5A/dm2,并通过控制电镀辅助温控系统使电镀液6的温度保持在25-60°C,还设有电极移动机构,通过控制电极移动机构,将作为阴极9的紫铜带传递到电镀液6中并按照设定的速度进行移动,使紫铜带与阳极8组成电极体系,利用恒定磁场发生器I产生的外加磁场对紫铜带的磁化作用,在紫铜带表面形成磁场梯度和磁场力,将电镀液6中分散的纳米碳管微粒和电解的铜颗粒吸附在紫铜带表面,使浸入电镀液6的紫铜带部分参与复合电沉积反应,电场与磁场在空间上垂直复合作用产生洛仑兹力从而引发的磁流体动力学效应增强了电镀液6的传质作用,提高了镀液的均匀性,在当前浸入到电镀液6中的阴极9表面上,同时沉积金属铜和从电镀液6中分离出来的纳米碳管微粒17,即在紫铜带表面生成铜-纳米碳管复合镀层18,纳米碳管微粒17在受上述力作用下沿轴向拉伸,在磁场作用下定向有序排列,其团簇几率及弯曲度得到降低,从而保证了其在铜-纳米碳管复合镀层18上取向一致性,使铜-纳米碳管复合镀层18中的纳米碳管微粒17有序分布,然后从电镀液6中将完成电镀的紫铜带取出,即得到以紫铜带为基材的高强高导铜-纳米碳管复合材料。本发明在铜-纳米碳管复合电沉积过程中通过施加磁场和分散剂聚丙烯酸均匀分散电镀液,通过磁场诱导纳米碳管定向有
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