专利名称：一种多层隔热材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种热材料的制备方法。
背景技术：
目前，某些6 15Ma飞行器在飞行过程中不允许表面烧蚀，单一结构的隔热材料 难以满足6 15Ma飞行器苛刻的气动热条件，仅从提高隔热材料本身隔热能力考虑，其投 入成本和材料研制的难度均很大。多层隔热材料作为大面积防热材料的一种，由于重量轻、 耐热震性好、维护方便、价格便宜的优点，在飞行器的低温区得到了广泛的应用。传统的多 层隔热材料主要由隔热材料间隔物和金属箔反射屏交叠组合而成，内部的金属箔能够有效 阻挡隔热材料内辐射换热，但在厚度限制下满足不了 6 15Ma飞行器大面积中温区防/隔 热要求。
发明内容
本发明是为了解决现有制备隔热材料满足不了 6 15Ma飞行器大面积中温区防 /隔热要求，而提供了一种多层隔热材料的制备方法。 本发明多层隔热材料的制备方法按照以下步骤进行制备一、将纤维布、3 5mm 厚的隔热毡、3 10mm厚的隔热毡、10 50mm厚的隔热毡和纤维网依次粘结在一起，得到 工件A，其中纤维布和3 5mm厚的隔热毡用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结，3 5mm厚的 隔热毡和3 10mm厚的隔热毡用1. 5 2. 5mm厚的含Al-Si合金的改性粘结剂进行粘结， 3 10mm厚的隔热毡和10 50mm厚的隔热毡用1. 5 2. 5mm厚的含硫酸钠的改性粘结 剂进行粘结进行粘结，10 50mm厚的隔热毡和纤维网用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结； 二、将工件A放入通风橱中30 60h，再将工件A放入60 65t:的鼓风式烘箱内加热固 化45 75h，最后将工件A的纤维网一侧加热至1000 IIO(TC，纤维布一侧加热至90 ll(TC，保温5 7h ;三、在步骤二处理后的工件A放入高温炉中进行热处理，在升温速率为 3 l(TC /min的条件下，将高温炉的温度升至600 80(TC，保温处理0. 5 8h ;四、在步 骤三处理后的工件A的纤维布表面涂覆一层含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂，即得 到多层隔热材料，其中步骤一中含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂的制 作方法为将氧化铝封装A1-Si合金和氧化铝封装硫酸钠分别倒入硅酸铝基高温粘结剂中 搅拌混合，即得到含A1-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂，其中氧化铝封装 Al-Si合金与高温粘结剂的质量比为35 45 : 2，氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量 比为35 45 : 2。 本发明所述的高温粘结剂中可以加入3102气凝胶或八1203气凝胶。 本发明所涉及的结构主要包括以下两部分隔热材料层和含相变材料结构层，其
中隔热材料层为纤维纸层，含相变材料(氧化铝封装A1-Si合金和氧化铝封装硫酸钠)结
构层为粘结剂层，隔热材料用相变材料粘结在一起，使得本发明的隔热材料能够承受剧烈
热流，本发明隔热材料可耐800 120(TC的高温，能满足6 15Ma飞行器大面积中温区防/隔热要求，在相同的使用条件下，与现有的隔热材料相比，本发明方法制备得到多层隔热 材料厚度减少了20% 30%，提高了载荷。本发明的制作方法简单，所使用的材料价格低， 本发明的方法成本低。 本发明的隔热材料的结构中加入了相变材料(氧化铝封装A1-Si合金和氧化铝封 装硫酸钠)，使结构在温度上升到或高于相变材料相变温度时相变材料吸收热量发生相变， 该结构度在相变材料相变过程中不发生大于2(TC的变化，相变材料相变完成后隔热材料 才继续升温；飞行器表面停止加热后，温度低于相变材料相变温度时，相变材料发生逆向相 变，放出热量，相变材料的工作原理使得热防护系统在飞行器表面加热时更多热量滞留在 热防护系统中，减小向飞行器机体的传递，形成热沉结构，克服了不添加相变材料的同类结 构热熔小的缺点。
图1为具体实施方式
一中的工件A的结构示意图。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一 本实施方式多层隔热材料的制备方法按照以下步骤进行制备 一、将纤维布、3 5mm厚的隔热超、3 10mm厚的隔热超、10 50mm厚的隔热超和纤维网 依次粘结在一起，得到工件A，其中纤维布和3 5mm厚的隔热毡用硅酸铝基高温粘结剂进 行粘结，3 5mm厚的隔热毡和3 10mm厚的隔热毡用1. 5 2. 5mm厚的含Al-Si合金的 改性粘结剂进行粘结，3 10mm厚的隔热毡和10 50mm厚的隔热毡用1. 5 2. 5mm厚的 含硫酸钠的改性粘结剂进行粘结进行粘结，IO 50mm厚的隔热毡和纤维网用硅酸铝基高 温粘结剂进行粘结；二、将工件A放入通风橱中30 60h，再将工件A放入60 65°C的鼓 风式烘箱内加热固化45 75h，最后将工件A的纤维网一侧加热至1000 IIO(TC，纤维布 一侧加热至90 ll(TC，保温5 7h ;三、在步骤二处理后的工件A放入高温炉中进行热 处理，在升温速率为3 l(TC /min的条件下，将高温炉的温度升至600 800°C ，保温处理 0. 5 8h ;四、在步骤三处理后的工件A的纤维布表面涂覆一层含有聚氨酯封装正十八烷 微胶囊的树脂，即得到多层隔热材料，其中步骤一中含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸 钠的改性粘结剂的制作方法为将氧化铝封装Al-Si合金和氧化铝封装硫酸钠分别倒入硅 酸铝基高温粘结剂中搅拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结 剂，其中氧化铝封装A1-Si合金与高温粘结剂的质量比为35 45 : 2，氧化铝封装硫酸钠 与高温粘结剂的质量比为35 45 : 2。 本实施方式步骤一中氧化铝封装A1-Si合金的制作方法如下将5 IO微米大小 的Al-Si合金放入高温炉中处理30min 2h，在其表面形成0. 1 1微米厚的A1203壳，即 得到氧化铝封装Al-Si合金；本实施方式步骤一中氧化铝封装Al-Si合金还可以通过以下 方法的制作以Si02、Zr02或A1203溶胶凝胶为壳，以Al-Si合金为芯，利用封装技术即制作 得到氧化铝封装Al-Si合金。 本实施方式步骤一中氧化铝封装硫酸钠的制作方法如下以A1203溶胶凝胶为壳，以硫酸钠为芯，利用封装技术即制作得到氧化铝封装硫酸钠。
本实施方式步骤一中纤维纸的平整面作为最外侧。 本实施方式步骤二先放入通风橱中是为了使一部分溶剂缓慢挥发，并尽量减少胶 层的收縮。 本实施方式步骤二中固化是为了使试样充分干燥硬化。 本实施方式步骤四中含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂的制作方法如下以 聚氨酯胶为囊壁，以正十八烷囊芯，通过原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封装正十八烷 微胶囊的树脂。 本实施方式步骤一中工件A的结构示意图如图1所示，其中"1"表示纤维布，"2" 表示3 5mm厚的隔热毡，"3"表示含Al-Si合金的改性粘结剂，"4"表示3 10mm厚的隔 热毡，"5"表示含硫酸钠的改性粘结剂，"6"表示10 50mm厚的隔热毡，"7"表示纤维网。
本实施方式隔热材料可耐800 1200°C的高温，能满足6 15Ma飞行器大面积中 温区防/隔热要求，在相同的使用条件下，与现有的隔热材料相比，本实施方式制备得到多 层隔热材料厚度减少了 20% 30%，提高了载荷。 具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中隔热毡为石 英纤维毡、三氧化铝纤维毡或硅酸铝纤维毡。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一至二不同的是步骤一的含 Al-Si合金的改性粘结剂的制作方法中氧化铝封装A1-Si合金与高温粘结剂的质量比为 37 42 : 2。其它步骤及参数与具体实施方式
一至二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至二不同的是步骤一的含 Al-Si合金的改性粘结剂的制作方法中氧化铝封装A1-Si合金与高温粘结剂的质量比为 37 : 2。其它步骤及参数与具体实施方式
一至二相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至二不同的是步骤一的含 Al-Si合金的改性粘结剂的制作方法中氧化铝封装A1-Si合金与高温粘结剂的质量比为 40 : 2。其它步骤及参数与具体实施方式
一至二相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是步骤一的含硫酸 钠的改性粘结剂制作方法中氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量比为37 42 : 2。其 它步骤及参数与具体实施方式
一至五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是步骤一的含硫酸 钠的改性粘结剂制作方法中氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量比为40 : 2。其它步骤 及参数与具体实施方式
一至五相同。 具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤二中将工件 A放入通风橱中40 50h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八不同的是步骤二中将工件 A放入62 64t:的鼓风式烘箱内加热固化50 60h。其它步骤及参数与具体实施方式
一 至八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九不同的是步骤二中将工件 A的纤维网一侧加热至1020 1080。C，纤维布一侧加热至95 105。C，保温5. 2 6. 8h。 其它步骤及参数与具体实施方式
一至九相同。
具体实施方式
i^一 本实施方式多层隔热材料的制备方法按照以下步骤进行制 备一、将纤维布、4mm厚的隔热毡、6mm厚的隔热毡、20mm厚的隔热毡和纤维网依次粘结在 一起，得到工件A，其中纤维布和4mm厚的隔热毡用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结，4mm厚的 隔热毡和6mm厚的隔热毡用2mm厚的含Al-Si合金的改性粘结剂进行粘结，6mm厚的隔热毡 和20mm厚的隔热毡用2mm厚的含硫酸钠的改性粘结剂进行粘结进行粘结，20mm厚的隔热 毡和纤维网用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结；二、将工件A放入通风橱中5h，再将工件A放 入62°C的鼓风式烘箱内加热固化60h，最后将工件A的纤维网一侧加热至1050°C ，纤维布一 侧加热至10(TC，保温6h ;三、在步骤二处理后的工件A放入高温炉中进行热处理，在升温速 率为5°C /min的条件下，将高温炉的温度升至70(TC，保温处理5h ;四、在步骤三处理后的 工件A的纤维布表面涂覆一层含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂，即得到多层隔热材 料，其中步骤一中含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂的制作方法为将 氧化铝封装Al-Si合金和氧化铝封装硫酸钠分别倒入硅酸铝基高温粘结剂中搅拌混合，即 得到含A1-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂，其中氧化铝封装Al-Si合金与 高温粘结剂的质量比为40 : 2，氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量比为40 : 2。
本实施方式步骤一中氧化铝封装Al-Si合金的制作方法如下将5 10微米大小 的Al-Si合金放入高温炉中处理30min 2h，在其表面形成0. 1 1微米厚的A1203壳，即 得到氧化铝封装Al-Si合金。 本实施方式步骤一中氧化铝封装硫酸钠的制作方法如下以A1203溶胶凝胶为壳，
以硫酸钠为芯，利用封装技术即制作得到到氧化铝封装硫酸钠。 本实施方式步骤一中纤维纸的平整面作为最外侧。 本实施方式步骤二先放入通风橱中是为了使一部分溶剂缓慢挥发，并尽量减少胶 层的收縮。 本实施方式步骤二中固化是为了使试样充分干燥硬化。 本实施方式步骤四中含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂的制作方法如下以 聚氨酯胶为囊壁，以正十八烷囊芯，通过原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封装正十八烷 微胶囊的树脂。 本实施方式隔热材料可耐IIO(TC的高温，能满足6 15Ma飞行器大面积中温区 防/隔热要求，在相同的使用条件下，与现有的隔热材料相比，本实施方式制备得到多层隔 热材料厚度减少了 25%，提高了载荷。
权利要求
一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于多层隔热材料的制备方法按照以下步骤进行制备一、将纤维布、3～5mm厚的隔热毡、3～10mm厚的隔热毡、10～50mm厚的隔热毡和纤维网依次粘结在一起，得到工件A，其中纤维布和3～5mm厚的隔热毡用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结，3～5mm厚的隔热毡和3～10mm厚的隔热毡用1.5～2.5mm厚的含Al-Si合金的改性粘结剂进行粘结，3～10mm厚的隔热毡和10～50mm厚的隔热毡用1.5～2.5mm厚的含硫酸钠的改性粘结剂进行粘结进行粘结，10～50mm厚的隔热毡和纤维网用硅酸铝基高温粘结剂进行粘结；二、将工件A放入通风橱中30～60h，再将工件A放入60～65℃的鼓风式烘箱内加热固化45～75h，最后将工件A的纤维网一侧加热至1000～1100℃，纤维布一侧加热至90～110℃，保温5～7h；三、在步骤二处理后的工件A放入高温炉中进行热处理，在升温速率为3～10℃/min的条件下，将高温炉的温度升至600～800℃，保温处理0.5～8h；四、在步骤三处理后的工件A的纤维布表面涂覆一层含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂，即得到多层隔热材料，其中步骤一中含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂的制作方法为将氧化铝封装Al-Si合金和氧化铝封装硫酸钠分别倒入硅酸铝基高温粘结剂中搅拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘结剂和含硫酸钠的改性粘结剂，其中氧化铝封装Al-Si合金与高温粘结剂的质量比为35～45∶2，氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量比为35～45∶2。
2. 根据权利要求1所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤一中隔热毡 为石英纤维毡、三氧化铝纤维毡或硅酸铝纤维毡纤维纸为维石英纤维网、氧化铝纤维网或 硅酸铝纤维网。
3. 根据权利要求1或2所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤一的含 Al-Si合金的改性粘结剂的制作方法中氧化铝封装A1-Si合金与高温粘结剂的质量比为 37 42 : 2。
4. 根据权利要求3所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤一的含硫酸 钠的改性粘结剂制作方法中氧化铝封装硫酸钠与高温粘结剂的质量比为37 42 : 2。
5. 根据权利要求1、2或4所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤二中 将工件A放入通风橱中40 50h。
6. 根据权利要求5所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤二中将工件 A放入62 64t:的鼓风式烘箱内加热固化50 60h。
7. 根据权利要求1、2、4或6所述的一种多层隔热材料的制备方法，其特征在于步骤 二中将工件A的纤维网一侧加热至1020 108(TC，纤维布一侧加热至95 105。C，保温 5. 2 6. 8h。
全文摘要
一种多层隔热材料的制备方法，它涉及一种隔热材料的制备方法。本发明解决了现有现有制备隔热材料满足不了6～15Ma飞行器大面积中温区防/隔热要求。方法一、制作工件A；二、工件A进行处理；三、工件A再进行热处理；四、在热处理后工件A的纤维布层涂覆一层含有聚氨酯封装正十八烷微胶囊的树脂。本发明的制作得到隔热材料性能好，满足了6～15Ma飞行器大面积中温区防/隔热要求。
文档编号F16L59/02GK101725795SQ200910312070
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月23日 优先权日2009年12月23日
发明者何飞, 史丽萍, 孙跃, 曾岗, 李明伟, 赫晓东, 赵轶杰 申请人:哈尔滨工业大学