一种纳他霉素含量的测定方法与流程

文档序号:12268194阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳他霉素含量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:(1)活化:分别用8~10ml甲醇、6~8ml水依次活化固相萃取小柱;(2) 食品样品经冷冻干燥;(3)粉碎食品样品并过筛;(4)利用缓冲溶液为溶剂,稀释样品至合适浓度,并使之带正电;(5)加入EDTA-Mcllvaine和乙腈混合提取剂,漩涡混匀并超声处理;(6)将处理后的样本注入固相萃取小柱;(7)使用淋洗溶液进行淋洗,然后真空泵抽干固相萃取小柱;(8)使用洗脱溶液进行洗脱,然后真空泵抽干固相萃取小柱,收集洗脱液,置于棕色的进样小瓶,备用;(9)绘制纳他霉素标准曲线:称取2-3mg纳他霉素,用甲醇定容在5-8ml棕色容量瓶中,-20℃冰箱保存至检测前;然后,用50%甲醇稀释,分别配制5、10、20、50、100μg/L的纳他霉素标准溶液;通过0.45μm聚四氟乙烯过滤膜后分别注入高效液相色谱-串联质谱HPLC-MS/MS测定,得到纳他霉素标准曲线;(10)计算酒样纳他霉素含量:将步骤(8)所得溶液通过0.6μm聚四氟乙烯过滤膜后供高效液相色谱-串联质谱HPLC-MS/MS测定,所获得的检验数据通过步骤(9)所得纳他霉素标准曲线计算酒样中纳他霉素含量。

2.根据权利要求1所述的纳他霉素含量的测定方法,其特征在于,所述固相萃取小柱为WAX固相萃取柱小柱。

3.根据权利要求1所述的纳他霉素含量的测定方法,其特征在于,所述第(5)步加入EDTA-Mcllvaine:乙腈=1:1(体积比)的混合提取剂,漩涡混匀30s,超声10-25min,其中混合提取剂为pH≤3.0,优选pH=2,超声提取时间为15min。

4.根据权利要求1所述的纳他霉素含量的测定方法,其特征在于,所述第(3)步粉碎并过筛是后过1mm筛。

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