一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法与流程

文档序号:11579391阅读:452来源:国知局

本发明涉及食品化学成分检测技术领域。尤其涉及一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法。



背景技术:

对于食品中的多种防腐剂、甜味剂和着色剂,目前国家标准几种物质是分别测定的,比较繁琐。苯甲酸、山梨酸、糖精钠使用gb/t23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》和gb/t5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》gb/t5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》,安赛蜜使用gb/t5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》、脱氢乙酸gb/t23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯gb5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》、着色剂使用gb5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》和sn/t1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法》。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法。

为了实现上述目的,本发明的技术方案为:一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法,包括以下步骤:

1)称取样品5~10g样品于50ml的比色管中,加水溶解,超声波提取30min,若蛋白含量较高时,需加入蛋白质沉淀剂,调节ph至中性,加水定容,混合均匀,过0.45μm微孔滤膜,待用;

2)取滤液进行液相色谱分析,对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。

所述防腐剂为山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯中的一种或多种。

所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠中的一种或多种。

所述着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、亮蓝中的一种或多种。

步骤2)中的色谱条件:odsc18色谱柱,规格为250mm*4.6mm,5μm,0.02mol/l乙酸铵与甲醇梯度洗脱,柱温设为30℃,进样量10μl,波长采用二极管阵列检测器选用全波长:230nm、214nm、254nm。

步骤2)中标准曲线的制作方法为:取甜味剂、防腐剂和着色剂的标准物质配制成系列浓度的混合标准溶液,经液相色谱分析后以峰面积对应物质浓度作回归分析,得到物质浓度与峰面积的关系曲线。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明采用odsc18色谱柱和二极管阵列检测器对样品中进行一次进样,同时分离测定。

该测定方法的线性范围较宽,可以实现防腐剂、甜味剂和着色剂在0.1~10μg/ml范围内的含量测定,相较行业推荐的测定方法,该方法的定量限更低(<0.2μg/ml),取样量更少,可满足低含量成分的检测需求,同时测定效率高,30min内可实现防腐剂、甜味剂和着色剂成分的同时测定。

本发明可以同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂、着色剂,保证测定样品的准确率和回收率、相对标准偏差在允许范围内,并保证方法的适用范围,提高实验效率,节约实验室成本。

具体实施方式

为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例来进一步说明。

一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法,包括以下步骤:

1)称取样品5~10g样品于50ml的比色管中,加水溶解,超声波提取30min,若蛋白含量较高时,需加入蛋白质沉淀剂,调节ph至中性,加水定容,混合均匀,过0.45μm微孔滤膜,待用;

2)取滤液进行液相色谱分析,对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。

所述防腐剂为山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯中的一种或多种。

所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠中的一种或多种。

所述着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、亮蓝中的一种或多种。

步骤2)中的色谱条件:odsc18色谱柱,规格为250mm*4.6mm,5μm或相当者,0.02mol/l乙酸铵与甲醇梯度洗脱,柱温设为30℃,进样量10μl,波长采用二极管阵列检测器选用全波长:230nm、214nm、254nm。

步骤2)中标准曲线的制作方法为:取甜味剂、防腐剂和着色剂的标准物质配制成系列浓度的混合标准溶液,经液相色谱分析后以峰面积对应物质浓度作回归分析,得到物质浓度与峰面积的关系曲线。

可通过不同物质在固定相与流动相中的分配系数,吸附能力等亲和力的不同进行分离。本发明采用odsc18色谱柱和二极管阵列检测器对样品中进行一次进样,同时分离测定。

该测定方法的线性范围较宽,可以实现防腐剂、甜味剂和着色剂在0.1~10μg/ml范围内的含量测定,相较行业推荐的测定方法,该方法的定量限更低(<0.2μg/ml),取样量更少,可满足低含量成分的检测需求,同时测定效率高,30min内可实现防腐剂、甜味剂和着色剂成分的同时测定。



技术特征:

技术总结
本发明提供一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法,包括以下步骤:1)称取样品5~10g样品于50ml的比色管中,加水溶解,超声波提取30min,若蛋白含量较高时,需加入蛋白质沉淀剂,调节pH至中性,加水定容,混合均匀,过0.45μm微孔滤膜,待用;2)取样液进行液相色谱分析,对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。本发明可以同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂、着色剂,保证测定样品的准确率和回收率、相对标准偏差在允许范围内,并保证方法的适用范围,提高实验效率,节约实验室成本。

技术研发人员:朱磊磊;李维;王天雨
受保护的技术使用者:安徽省公众检验研究院有限公司
技术研发日:2017.04.11
技术公布日:2017.08.11
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