一种评价玻璃基板热收缩的方法与流程

本发明涉及玻璃领域，具体涉及一种评价玻璃基板热收缩的方法。

背景技术：

近年来，笔记本电脑、平板电脑、智能手机和智能穿戴设备等便携式电子产品迅速普及，具有轻薄化、高分辨率、高画质等特性的液晶显示器(lcd)产品受到大众喜爱。玻璃基板是lcd的重要组成部分，随着lcd技术的发展，对玻璃基板材料的性能提出了越来越高的要求。例如，在有源矩阵液晶显示中，薄膜晶体管和彩色滤光层经多次加热和光刻过程直接在玻璃基板上形成，为了保证多次光刻过程的适当重合，对玻璃基板的尺寸热稳定性提出了严格要求，不仅要求线收缩率不能超过规定数值，而且对纵向的热收缩率和横向的热收缩率之差提出严格规定。

目前，玻璃基板热收缩测量多采用小尺寸的玻璃条样，尺寸一般在几百毫米，该方法只能测量局部线收缩率。针对目前市场上的大尺寸玻璃基板，如5代线(1100mm×1250mm)、10代线(2880mm×3080mm)，尚没有测量整板热收缩的方法，尤其是x、y两个坐标方向上的收缩率之差；同时，由于大尺寸玻璃基板存在一定的热收缩不均匀性，因此需要一种可靠的方法对不同区域进行测量。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述技术问题，提供一种评价玻璃基板热收缩的方法，该方法可以对玻璃基板，特别是大尺寸玻璃基板的不同区域的热收缩情况进行评价，以全面反映玻璃基板整板的热收缩情况。

为了实现上述目的，本发明提供了一种评价玻璃基板热收缩的方法，该方法包括以下步骤：

(1)根据玻璃基板的尺寸制备底板，在底板上标记原点o’，然后经过原点o’标定相互垂直的x轴和y轴，在底板上标记坐标点a’；

(2)在玻璃基板上标记原点o，将玻璃基板上的原点o与底板上的原点o’重合，并固定玻璃基板与底板的相对位置；

(3)在玻璃基板上标记待测点a，点a与a’重合，分别测量待测点a与y轴之间的距离x1和待测点a与x轴之间的距离y1；

(4)将所述玻璃基板进行热处理，并将热处理后的玻璃基板的原点o与底板上的原点o’重合，且按照步骤(2)中的相对位置固定玻璃基板与底板；

(5)分别测量热处理后的玻璃基板上点a与y轴之间的距离x2和待测点a与y轴之间的距离y2；

(6)根据x1、x2、y1和y2，确定所述玻璃基板的轴向收缩率之差△α轴和/或面收缩率α面。

优选地，在步骤(6)中，通过式(i)确定所述玻璃基板的轴向收缩率之差△α轴，和/或通过式(ii)确定所述玻璃基板的面收缩率α面；

其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2。

优选地，所述玻璃基板为矩形，且所述玻璃基板的长边为830-3320m，优选为1800-2500m；短边为650-3000m，优选为1500-2200m；

优选地，所述底板为矩形，且所述底板的尺寸不小于所述玻璃基板的尺寸；

优选地，在步骤(1)中，所述原点o’位于所述底板的中心；

优选地，在步骤(1)中，所述x轴与所述底板的长边或短边平行；

优选地，在步骤(1)中，在底板上标记原点o’、a’的方式为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点；

优选地，在步骤(1)中，所述原点o’采用十字交叉的形式标记；

优选地，在步骤(1)中，所述标定的方式为激光划线标定和/或砂纸划线标定，优选为激光划线标定；

优选地，在步骤(2)中，在玻璃基板上标记原点o的方式为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点；

优选地，在步骤(2)中，所述原点o采用十字交叉的形式标记；

优选地，在步骤(2)中，所述固定采用光学精密定位装置；

优选地，在步骤(3)中，所述测量的方式为光学测量；

优选地，在步骤(3)中，标记待测点a的方式为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点；

优选地，在步骤(4)中，所述热处理的条件包括：升温速率为30-60℃/min，热处理的温度为400-700℃，保温时间为40-80s，降温速率为30-60℃/min；

优选地，在步骤(5)中，所述测量的方式为光学测量；

优选地，所述方法还包括以下步骤：

(s1)测量热处理前玻璃基板上的待测点a与原点o之间的距离l1；

(s2)测量热处理后玻璃基板上的待测点a与原点o之间的距离l2；

(s3)通过式(iii)确定所述玻璃基板的线收缩率α线；

优选地，在步骤(1)中，分别对x轴和y轴进行等份划分，以在底板上形成网格，且以任意一个网格的交叉点作为坐标点a’；

优选地，所述等份划分的方式为激光划线；

优选地，所述网格的长为200-600mm，优选为300-500mm；宽为200-600mm，优选为300-500mm；

所述玻璃基板为显示器用玻璃基板，优选为tft-lcd玻璃基板、oled玻璃基板或ltps玻璃基板。

在本发明的方法中，通过采用坐标轴标定的方式，配合轴向收缩率之差△α轴、面收缩率α面和线收缩率α线指标的测定，实现了对玻璃基板的热收缩情况的全面评价。

另外，本发明在评价玻璃基板热收缩的过程中，制备标记有原点且进行区域划分(通过标定x轴和y轴)的底板，在优选的情况下，本发明对底板进行网格划分，并在每个区域内各选择任意一个网格交叉点作为坐标点，将该底板作为参照，可以更为直观地观察、分析玻璃基板的各个区域的热收缩情况，以更利于反映玻璃基板的热收缩不均匀问题，以及不同玻璃基板之间的对比分析。特别是，该底板可以反复使用，从而简化了评价过程，缩短评价时间，避免了现有技术需要反复重新制备小尺寸玻璃条样的缺陷，在实际工业生产过程中具有良好的应用前景。

附图说明

图1显示的是本发明使用的底板的网格划分示意图。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种评价玻璃基板热收缩的方法，该方法包括以下步骤：

(1)根据玻璃基板的尺寸制备底板，在底板上标记原点o’，然后经过原点o’标定相互垂直的x轴和y轴，在底板上标记坐标点a’；

(2)在玻璃基板上标记原点o，将玻璃基板上的原点o与底板上的原点o’重合，并固定玻璃基板与底板的相对位置；

(3)在玻璃基板上标记待测点a，点a与a’重合，分别测量待测点a与y轴之间的距离x1和待测点a与x轴之间的距离y1；

(4)将所述玻璃基板进行热处理，并将热处理后的玻璃基板的原点o与底板上的原点o’重合，且按照步骤(2)中的相对位置固定玻璃基板与底板；

(5)分别测量热处理后的玻璃基板上点a与y轴之间的距离x2和待测点a与y轴之间的距离y2；

(6)根据x1、x2、y1和y2，确定所述玻璃基板的轴向收缩率之差△α轴和/或面收缩率α面。

在优选的情况下，在步骤(6)中，通过式(i)确定所述玻璃基板的轴向收缩率之差△α轴，和/或通过式(ii)确定所述玻璃基板的面收缩率α面；

其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2。

根据本发明，本发明所述的玻璃基板可以为本领域常规使用的各种玻璃基板，优选地，所述玻璃基板为矩形，所述玻璃基板的长边的长度大于等于所述玻璃基板的短边的长度。更优选地，所述玻璃基板的长边为830-3320m，优选为1800-2500m；短边为650-3000m，优选为1500-2200m。

在本发明中，对所述底板的材质没有特别的限定，只要其表面平整且可以用于测量得到上述x1、x2、y1和y2的值即可，例如，所述底板的材质可以为玻璃和/或塑料。在优选的情况下，为了方便标记，所述底板的材质为塑料。

在本发明中，对所述底板的形状和尺寸没有特别的限定，只要可以用于测量玻璃基板上的待测点相对于底板上的x轴和y轴的距离即可，在优选的情况下，所述底板为矩形，且所述底板的尺寸不小于所述玻璃基板的尺寸，和/或，所述底板的尺寸不小于热处理后所述玻璃基板的尺寸。

本发明对所述玻璃基板和所述底板的来源均没有特别的限定，均可以通过常规的商购手段获得。

根据本发明，在步骤(1)中，所述原点o’优选位于所述底板的中心。

在优选的情况下，当所述底板为矩形时，在步骤(1)中，所述x轴与所述底板的长边或短边平行。

在本发明中，对在所述底板上标记原点o’、a’的方式没有特别的限定，只要可以清楚显示原点o’的位置即可，例如，在步骤(1)中，在底板上标记原点o’、a’的方式为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点。

在优选的情况下，所述原点o’采用十字交叉的形式标记，以利于玻璃基板和/或底板放置方向的确定。

同样地，在步骤(2)中，在玻璃基板上标记原点o的方式也可以为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点。在优选的情况下，所述原点o采用十字交叉的形式标记，以利于玻璃基板和/或底板放置方向的确定。

在本发明中，所述激光打点可以通过常规的激光打点仪实现。

在本发明中，对在所述底板上标定x轴和y轴的方式没有特别的限定，只要可以清楚显示x轴和y轴的位置即可。在优选的情况下，在步骤(1)中，所述标定的方式为激光划线标定和/或砂纸划线标定，优选为激光划线标定。所述激光划线标定可以通过常规的激光划线仪实现。

在本发明中，对所述固定的方式没有特别的限定，只要可以保持玻璃基板的原点o与底板上的原点o’重合且它们的相对位置不变即可，例如，可以通过将所述原点o的十字交叉的方向与所述原点o’的十字交叉的方向重合，以保持所述玻璃基板与所述底板的相对位置不变。在优选的情况下，在步骤(2)中，所述固定采用光学精密定位装置。

在本发明中，可以采用本领域常规使用的测量方法获得x1、x2、y1和y2的值，优选地，在步骤(3)中，所述测量的方式为光学测量。

在本发明中，对在所述底板上标记待测点a’的方式没有特别的限定，只要可以清楚显示待测点a’的位置即可。在优选的情况下，在步骤(3)中，在底板上标记待测点a’的方式为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点。

同样地，在步骤(3)中，在玻璃基板上标记待测点a的方式也可以为激光打点和/或砂纸标记，优选为激光打点。

根据本发明，对所述热处理的条件没有特别的限定，可以为在玻璃基板的生产或制造工艺中经历的任意热处理过程，在优选的情况下，在步骤(4)中，所述热处理的条件包括：升温速率为30-60℃/min，热处理的温度为400-700℃，保温时间为40-80s，降温速率为30-60℃/min。更优选地，在步骤(4)中，所述热处理的条件包括：升温速率为50-60℃/min，热处理的温度为400-600℃，保温时间为40-60s，降温速率为50-60℃/min。

在本发明的一种优选的实施方式中，所述热处理包括以下步骤：

(r1)由室温(25℃)升温至t1，并在t1下保温；

(r2)由t1降温至t2，然后在空气中冷却(空冷)至室温(25℃)；

其中，在步骤(r1)中，所述升温的速率为30-60℃/min，优选为50-60℃/min；所述t1为400-700℃，优选为400-600℃；所述保温的时间为40-80s，优选为40-60s；

在步骤(r2)中，所述降温的速率为30-60℃/min，优选为50-60℃/min；所述t2为200-300℃，优选为220-280℃。

在本发明中，在步骤(5)中，所述测量的方式可以参考如上关于步骤(3)中所述测量的方式，在此不再赘述。

根据本发明，所述方法还包括以下步骤：

(s1)测量热处理前玻璃基板上的待测点a与原点o之间的距离l1；

(s2)测量热处理后玻璃基板上的待测点a与原点o之间的距离l2；

(s3)通过式(iii)确定所述玻璃基板的线收缩率α线；

在本发明的一种优选的实施方式中，在步骤(1)中，分别对x轴和y轴进行等份划分，以在底板上形成网格，且以任意一个网格的交叉点作为坐标点a’(如图1所示)。在图1中，a’1、a’2、a’3和a’4分别表示的是在底板的四个区域中各选择的一个坐标点；o’表示的是底板上标记的原点。

在优选的情况下，所述等份划分的方式为激光划线。

在本发明中，所述网格的长和宽相同和/或不同。优选地，所述网格的长大于等于所述网格的宽。更优选地，所述网格的长为200-600mm，优选为300-500mm；宽为200-600mm，优选为300-500mm。

根据本发明，所述玻璃基板可以为显示器用玻璃基板，优选为tft-lcd玻璃基板、oled玻璃基板或ltps玻璃基板。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的评价玻璃基板热收缩的方法。

(1)底板的制备

根据待测玻璃基板(tft-lcdg40.5mm玻璃基板，购自康宁公司，尺寸830mm×650mm)的尺寸，制备尺寸大于玻璃基板且材质为塑料的矩形底板，使用激光打点仪在底板的中心标记十字交叉形式的原点o’，然后使用激光划线仪经过原点o’标定相互垂直的x轴和y轴，将带测玻璃基板分成四个区域，其中，x轴与底板的长边相平行，并分别对x轴和y轴进行等份划分，以在底板上形成网格。网格为矩形，其长和宽均为200mm，并以网格的一个交叉点作为坐标点a’。

(2)玻璃基板收缩率的测定

使用激光打点仪在待测玻璃基板的中心标记十字交叉形式的原点o，并将待测玻璃基板上的原点o与底板上的原点o’重合，并使用光学精密定位装置固定玻璃基板与底板的相对位置。然后，在玻璃基板上标记待测点a，待测点a与坐标点a’重合，分别测量待测点a与y轴之间的距离x1、待测点a与x轴之间的距离y1和待测点a与原点o之间的距离l1。

将待测玻璃基板进行热处理，热处理的条件为：以30℃/min的升温速率，由室温(25℃)升温至700℃，保温80s，然后以40℃/min的降温速率降温至250℃后空冷至室温(25℃)。将热处理后的玻璃基板的原点o与底板上的原点o’重合，并使用光学精密定位装置固定玻璃基板与底板的相对位置。分别测量热处理后的玻璃基板上点a与y轴之间的距离x2和待测点a与y轴之间的距离y2和待测点a与原点o之间的距离l2。

通过式(i)确定所述玻璃基板的轴向收缩率之差△α轴：

通过式(ii)确定所述玻璃基板的面收缩率α面：

其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2；△α轴和α面的单位为ppm。

通过式(iii)确定所述玻璃基板的线收缩率α线；

其中，α线的单位为ppm。

如图1所示，在底板的四个区域各标记一个坐标点(分别为a’1、a’2、a’3和a’4)，分别对应待测玻璃基板上的四个待测点(分别为a1、a2、a3和a4)，按照上述方法和计算公式，分别获得待测点a1、a2、a3和a4处的△α轴、α面和α线的值，每个待测点测量5次，以得到测试结果的平均值和相对标准偏差(rsd)，rsd的计算公式如下式所示：

其中，为平均值，n＝5。

结果如表1所示。

表1

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的评价玻璃基板收缩的方法。

按照实施例1的方法进行，所不同的是，待测玻璃基板为tft-lcdg60.4mm玻璃基板(购自康宁公司，尺寸1800mm×1500mm)，并且，相应地选择尺寸大于待测玻璃基板的塑料底板；在步骤(1)中，网格为矩形，其长为500mm，宽为300mm；步骤(2)中，热处理的条件为：以60℃/min的升温速率，由室温(25℃)升温至400℃，保温40s，然后以50℃/min的降温速率降温至250℃后空冷至室温(25℃)。

在底板的四个区域各标记一个坐标点(分别为a’5、a’6、a’7和a’8)，分别对应在待测玻璃基板上的四个待测点(分别为a5、a6、a7和a8)，按照上述方法和计算公式，分别获得待测点a5、a6、a7和a8处的△α轴、α面和α线的值，每个待测点测量5次，以得到测试结果的平均值和相对标准偏差(rsd)。结果如表2所示。

表2

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的评价玻璃基板收缩的方法。

按照实施例1的方法进行，所不同的是，待测玻璃基板为tft-lcdg8.50.5mm玻璃基板(购自康宁公司，尺寸2500mm×2200mm)，并且，相应地选择尺寸大于待测玻璃基板的塑料底板；在步骤(1)中，网格为矩形，其长为500mm，宽为400mm；在步骤(2)中，热处理的条件为：以50℃/min的升温速率，由室温(25℃)升温至600℃，保温60s，然后以60℃/min的降温速率降温至250℃后空冷至室温(25℃)。

在底板的四个区域各标记一个坐标点(分别为a’9、a’10、a’11和a’12)，分别对应待测玻璃基板上的四个待测点(分别为a9、a10、a11和a12)，按照上述方法和计算公式，分别获得待测点a9、a10、a11和a12处的△α轴、α面和α线的值，每个待测点测量5次，以得到测试结果的平均值和相对标准偏差(rsd)。结果如表3所示。

表3

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的评价玻璃基板收缩的方法。

按照实施例1的方法进行，所不同的是，待测玻璃基板为tft-lcdg110.5mm玻璃基板(购自康宁公司，尺寸3320mm×3000mm)，并且，相应地选择尺寸大于待测玻璃基板的塑料底板；在步骤(1)中，网格为矩形，其长和宽均为600mm；在步骤(2)中，热处理的条件为：以40℃/min的升温速率，由室温(25℃)升温至600℃，保温70s，然后以30℃/min的降温速率降温至250℃后空冷至室温(25℃)。

在底板的四个区域各标记一个坐标点(分别为a’13、a’14、a’15和a’16)，分别对应待测玻璃基板上的四个待测点(分别为a13、a14、a15和a16)，按照上述方法和计算公式，分别获得待测点a13、a14、a15和a16处的△α轴、α面和α线的值，每个待测点测量5次，以得到测试结果的平均值和相对标准偏差(rsd)。结果如表4所示。

表4

通过以上实施例1-4的结果可以看出，本发明通过采用坐标轴标定的方式，配合轴向收缩率之差△α轴、面收缩率α面和线收缩率α线指标的测定，实现了对玻璃基板的热收缩情况的全面评价；并且，采用本发明的方法测定得到的△α轴、α面和α线的结果的rsd值均小于5％，这说明本发明的方法具有良好的稳定性。

另外，本发明在评价玻璃基板收缩的过程中，制备标记有原点且进行区域划分(通过标定x轴和y轴)的底板，在优选的情况下，本发明对底板进行网格划分，在每个区域内各选择任意一个网格交叉点作为坐标点，并将该底板作为参照，可以更为直观地观察、分析玻璃基板的各个区域的热收缩情况，以更利于反映玻璃基板的热收缩不均匀问题，以及不同玻璃基板之间的对比分析。特别是，该底板可以反复使用，从而简化了评价过程，缩短评价时间，避免了现有技术需要反复重新制备小尺寸玻璃条样的缺陷，在实际工业生产过程中具有良好的应用前景。

另外，通过将实施例1和4与实施例2和3的结果相比较可以看出，与tft-lcdg4和g11玻璃基板相比，采用本发明的方法评价tft-lcdg6和g8玻璃基板收缩的结果的rsd值更小，这说明本发明的方法更适用于评价tft-lcdg6和g8玻璃基板的收缩情况。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。