专利名称：一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及离子液体超级电容器电极材料的制备方法，特别涉及一种生物质基介
孔碳电极材料的制备方法。。
背景技术：
超级电容器具有电容量大、漏电流小、充放电简单、比功率高和循环寿命长等特 点。其电容量比常规电容器的电容量大20-200倍，而且无过充放电现象，可以在-40-70°C 的范围内使用。它可以提供比电解电容器更高的比能量，比二次电池更高的比功率和循环 寿命，因而可以和二次电池组成复合电源系统用于满足汽车在启动、加速、爬坡时的高功率 要求。电化学电容器还可以与二次电池配合应用于各种内燃机的直流电启动系统，从而减 少蓄电池的配备容量，有效保护蓄电池，延长其使用寿命，特别是在低温和电池储电不足的 情况下可确保可靠启动。此外，电化学电容器在计算机、通讯机等数据记忆存储系统以及充 磁机、点焊机、X光机等短时大功率放电场合，尤其是作为电动车辆驱动电源的峰值功率单 元，乃至微波武器、激光武器的超大脉冲功率发射等方面有着突出的应用前景，近年来正成 为研究热点。传统超级电容器所使用的电解液有水系和有机电解液两种。最近，离子液体 开始应用于超级电容器。由于离子液体理化性质稳定、蒸汽压接近于零，且具有很宽的电化 学窗口，因而离子液体超级电容器具有能量密度高、适于高温使用、安全稳定等优点。但离 子液体的粘度大、分子尺寸大，在微孔内的扩散速度慢。所以，介孔炭电极材料适宜作为离 子液体超级电容器电极材料。近年来，人们研究了炭凝胶、纳米碳管、有序介孔炭等新型介 孔碳电极材料，但这些炭材料制备过程繁琐，成本高。所以，迫切需要寻找制备工艺简单、原 料来源广泛、能耗低的介孔碳电极材料制备新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生物质基用于离子液体超级电容器介孔 碳电极材料的制备方法，工艺简单，所得到的电极材料具有大的比表面积和比电容值。
本发明一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法，其特征在于包 括如下步骤 (1)以蔗糖生产过程中的废弃物甘蔗渣为原料，首先将甘蔗渣晒干，然后将晒干后 的甘蔗渣切割成一定长度的碎屑； (2)将甘蔗渣碎屑在浓度为10_90wt%的活化剂溶液中浸渍2-72小时，过滤得到 湿甘蔗渣，在10(TC烘干，所述活化剂为氯化锌、氢氧化钠和磷酸中的一种；
(3)将烘干的甘蔗渣置于石英管中，N2保护下，微波活化；
(4)活化产物经冷却、洗涤、烘干得到介孔碳电极材料。
其中优选的技术方案为 步骤(1)中切割后甘蔗渣的尺寸为0. 2-5厘米，优选0. 5-lcm。 步骤(2)所用活化剂优选为氯化锌，溶液浓度为30-70wt^，浸渍时间为12-48小时。 步骤(3)微波为2. 45GHz， 700W，活化时间是5-60分钟，优选10-30分钟。
步骤(4)中的洗涤过程为用10wt^的稀盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤两次。
本发明的优点在于制备设备和工艺简单，成本低，适合工业化大规模生产。传统电 炉加热存在加热时间长，能耗高，物料受热不均等缺点。微波加热活化，可快速启动与停止， 具有内加热性、选择性、整体性、均匀性和节能等优点。且本发明以生物质废弃物甘蔗渣为 原料，易得、廉价。所得到的电极材料具有大的比表面积和比电容值。
具体实施方式
实施例1 : 将晒干后的甘蔗渣切割成O. 5-lcm的碎屑。将甘蔗渣碎屑在20wt^的氯化锌溶液 中浸渍24小时。过滤得到湿甘蔗渣，在10(TC烘干。将烘干的甘蔗渣置于石英管中，NJ呆护 下，微波(2. 45GHz，700W)活化15分钟。活化产物冷却后，用10%的稀盐酸洗涤两次，再用去 离子水洗涤两次，然后烘干得到多孔碳电极材料，其比表面积为1465m7g，孔容为0. 92cmV g，平均孔径为2. 5nm。以下可按常规进行，以制得的多孔碳为电极材料，将制备的活性炭和 聚四氟乙烯(PTFE)乳液按照质量比95 : 5均匀混合，调浆，均匀涂抹在泡沫镍集流体上， 压制成电极片，在12(TC下烘干至恒重。将两片烘干后的电极片与多孔聚丙烯隔膜在1-乙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中真空充分浸渍后，组装成三明治结构的电容器单元。在电化 学工作站上进行恒流充放电测试。测试电压范围为0-2. 5V。当放电电流为0. 2A/g时，比电 容值为124F/g。当放电电流为1A/g时，比电容值为42F/g。
实施例2: 将晒干后的甘蔗渣切割成O. 5-lcm的碎屑。将甘蔗渣碎屑在20wt^的氯化锌溶液 中浸渍48小时。过滤得到湿甘蔗渣，在10(TC烘干。将烘干的甘蔗渣置于石英管中，NJ呆护 下，微波(2. 45GHz，700W)活化30分钟。活化产物冷却后，用10%的稀盐酸洗涤两次，再用去 离子水洗涤两次，然后烘干得到多孔碳电极材料，其比表面积为1483m7g，孔容为0. 94cmV g，平均孔径为2.5nm。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当放电电流为0.2A/g 时，比电容值为127F/g。当放电电流为1A/g时，比电容值为44F/g。
实施例3: 将晒干后的甘蔗渣切割成0. 5-lcm的碎屑。将甘蔗渣碎屑在40wt%的氯化锌溶液 中浸渍12小时。过滤得到湿甘蔗渣，在10(TC烘干。将烘干的甘蔗渣置于石英管中，NJ呆护 下，微波(2. 45GHz，700W)活化10分钟。活化产物冷却后，用10%的稀盐酸洗涤两次，再用去 离子水洗涤两次，然后烘干得到多孔碳电极材料，其比表面积为1412m7g，孔容为1.62cm3/ g，平均孔径为4.6nm。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当放电电流为0.2A/g 时，比电容值为136F/g。当放电电流为1A/g时，比电容值为71F/g。
实施例4: 将晒干后的甘蔗渣切割成O. 5-lcm的碎屑。将甘蔗渣碎屑在50wt^的氯化锌溶液 中浸渍48小时。过滤得到湿甘蔗渣，在10(TC烘干。将烘干的甘蔗渣置于石英管中，NJ呆护 下，微波(2. 45GHz，700W)活化45分钟。活化产物冷却后，用10%的稀盐酸洗涤两次，再用去 离子水洗涤两次，然后烘干得到多孔碳电极材料，其比表面积为1371m7g，孔容为2. 21cm3/
4g，平均孔径为6.4nm。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当放电电流为0.2A/g 时，比电容值为131F/g。当放电电流为1A/g时，比电容值为70F/g。
实施例5 : 将晒干后的甘蔗渣切割成0. 5-lcm的碎屑。将甘蔗渣碎屑在60wt%的氯化锌溶液 中浸渍24小时。过滤得到湿甘蔗渣，在10(TC烘干。将烘干的甘蔗渣置于石英管中，NJ呆护 下，微波(2. 45GHz，700W)活化15分钟。活化产物冷却后，用10%的稀盐酸洗涤两次，再用去 离子水洗涤两次，然后烘干得到多孔碳电极材料，其比表面积为1348m7g，孔容为2. 36cmV g，平均孔径为7.0nm。以下按实施例l所述的常规方法制备并测试。当放电电流为0.2A/g 时，比电容值为129F/g。当放电电流为1A/g时，比电容值为81F/g。
权利要求
一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)以蔗糖生产过程中的废弃物甘蔗渣为原料，首先将甘蔗渣晒干，然后将晒干后的甘蔗渣切割成一定长度的碎屑；(2)将甘蔗渣碎屑在浓度为10-90wt％的活化剂溶液中浸渍2-72小时，过滤得到湿甘蔗渣，在100℃烘干，所述活化剂为氯化锌、氢氧化钠和磷酸中的一种；(3)将烘干的甘蔗渣置于石英管中，N2保护下，微波活化；(4)活化产物经冷却、洗涤、烘干得到介孔碳电极材料。
2. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述甘蔗渣碎屑的长度为 0. 2-5cm。
3. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中微波为2.45GHz，700W，活 化时间为5-60分钟。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的洗涤过程为用10wt% 的稀盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤两次。
全文摘要
本发明一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法，包括如下步骤(1)以蔗糖生产过程中的废弃物甘蔗渣为原料，首先将甘蔗渣晒干，然后将晒干后的甘蔗渣切割成一定长度的碎屑；(2)将甘蔗渣碎屑在浓度为10-90wt％的活化剂溶液中浸渍2-72小时，过滤得到湿甘蔗渣，100℃烘干，所述活化剂为氯化锌、氢氧化钠和磷酸中的一种；(3)将烘干的甘蔗渣置于石英管中，N2保护下，微波活化；(4)活化产物经冷却、洗涤、烘干得到介孔碳电极材料。本发明工艺简单，成本低，适合工业化大规模生产。微波加热活化，可快速启动与停止，具有内加热性、选择性、整体性、均匀性和节能等优点。以生物质废弃物甘蔗渣为原料，易得、廉价。
文档编号H01G9/042GK101767784SQ201010011828
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者司维江, 吴小中, 周晋, 禚淑萍, 邢伟, 高秀丽 申请人:山东理工大学