专利名称：超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用的制作方法
技术领域：
本发明公开了属于超低损耗微波介质陶瓷材料制造技术领域及射频/微波电容器中的应用技术领域，特别涉及以Nd-Ba-Ti氧化物为基础，添加适量的稀土氧化物等配制而成的超低损耗微波介质陶瓷制备方法及射频/微波多层陶瓷电容器应用。
背景技术：
多层陶瓷电容器是目前国际上用量最大、发展最快的电子元件之一。多层陶瓷电容器(MLCC)主要应用于各类军用、民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中，应用领域已经拓展到自动控制仪表、计算机、手机、数字家电、汽车电等行业。目前，多层陶瓷电容器已构成了电容器市场的主体，全球市场的需求量年增长速度近15%。市场需求巨大，产业化市场前景非常广阔。射频/微波多层陶瓷电容器具有高耐压、大电流、大功率、超高Q值、超低等效串联电阻ESR。射频功率多层陶瓷电容器是目前的一个重要的发展方向。虽然MgTi03、Ti9Bii2020、 BaTi4O9和Nd-Ba-Ti等低损耗微波介质陶瓷，早已被人们进行广泛的研究和应用，但是要满足高端电子元件(射频/微波多层陶瓷电容器)发展和需求，还存在烧结温度高(1300°C 1350°C )、0值< 10000的缺点，因此使用受到很大的限制。因此，对超低损耗微波介质陶瓷材料的研究提出了迫切的要求。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种介电常数45 56，高品质因数⑴值彡10000 500000)，零温度系数(0士30PPM/°C)，高绝缘电阻彡IO12 Ω，高介质耐电压彡1800VDC/mil。 超低损耗微波介质陶瓷材料制备方法及在射频/微波多层陶瓷电容器生产中的应用。为达到上述性能指标，本发明是采用下述介质陶瓷制备工艺技术方案予以实现的超低损耗微波介质陶瓷材料制备方法，它是以Nd、Ba、Ti氧化物主要成分预先合成烧块，它按合成烧块的重量为1，添加适量的稀土氧化物等配制而成。本发明的制备技术方案如，权利要求1所述的预先合成烧块，的制备方法，由下述重量百分数的氧化物成分50 Nd203、7. 1 BaC03、35
TiO2所组成。采用纯度为99. 6%以上的氧化物，按上述重量百分数称量、混合经烧结预先合成烧块的制备方法，将上述氧化物按重量百分比称量，按粉体1、去离子水0.8 1.2的比例采用搅拌磨混合1 3小时，于120士5°C烘干过60目筛后进行造粒，在1160 1200°C 含有空气气氛的烧结炉中预烧2 3小时使上述粉体达到预收缩，复合而形成疏松的团状物俗称(预先合成)烧块。本发明的制备技术方案所述超低损耗微波介质陶瓷材料及其制造方发，按下述步骤制备
材料配方组成它按预先合成的烧块重量为1，添加下述重量百分数的成分 0. 1 5wt % 的 Dy2O3,0. 1 3. Owt % 的 Nb2O5，0. 02 1. 5wt % 的 Tei2O5，0. 05 2. 5wt % 的 ZrO2,0. 02 1.Sm2O3，0. 1 5wt% 的膨润土，0. 1 5wt%&MnC03。添加至少上述两种以上的添加物等配制而成介质陶瓷材料制备所述超低损耗微波介质陶瓷制备方法，特征在于，采用搅拌磨生产工艺，其工艺控制要素包括下述内容。(1)磨介质材料为氧化锆球直径(1 4mm)，按球磨介质材料4、粉体1、去离子水 0. 8 1. 5比例进行1 4小时搅拌磨。出料、经110 120°C烘干、过100目筛备用。(2)试验圆片制备称取40 60克上述介质陶瓷材加入2 6%的石蜡加热混合、冷却、过筛(造粒)UOOMPa模压成型，制成微波介质陶瓷试验圆片电容器生坯。(3)所述试验圆片烧结特征在于，是以1 2°C /min的升温速率升至400°C后， 再以3 6°C /min的升温速率升至1130 1200°C。保温1. 5 4小时。然后自然冷却至室温。本发明所取得的有益效果是，在Nd-Ba-Ti基础系统中添加和科学的配置多种稀土氧化物，在烧结过程由于它们的协同作用，达到抑制晶粒长大，改善陶瓷组织结构缺陷， 得到超低的介质损耗，高介质耐电压，高绝缘电阻和零温度系数的介质陶瓷，取得了超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用的双重目标。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明采用50 Nd203、7. 1 15wt% 的 BaC03、35 45wt% 的 TiO2 (纯度不少于99. 6% )为初始氧化物原料，采用预先合成烧块的制备方法，利用烧块材料为主要组成成分，再添加下述重量百分数成分0. 1 5wt%的Dy2O3，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1. Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1
膨润土，0. 1 5wt%的MnC03。至少两种以上的添加物，展开对介质陶瓷材料的小样制作及电性能研究。实施例1 预先合成(Nd-Ba-Ti)陶瓷烧块，按照表一配方称量进行制备。具体制备方法，包括下述步骤(1)将纯度大于99. 6以上的氧化物，按下述重量百分数的成分称量50 62wt% 的Nd203、7. 1 15衬％的8&0)3、；35 45衬％的1102组分。采用搅拌磨混合生产工艺，将上述氧化物总量粉料置入搅拌磨机桶内按粉料比去离子水(1 0.8 1.2)的比例进行搅拌磨磨料混合，混合时间为1 3小时后，用80目筛网过滤出料，于110 120°C烘干，粉碎过 40目筛网后加入8 10%的去离子水进行造粒，并装入匣钵内待进行预烧结合成，烧块作为配料主要成分使用。(2)预烧结合成烧块，以5 10°C /min的升温速率升至1120 1160°C。保温3 小时自然冷却至室温取出备用。实施例2 所述介质陶瓷材料制备方法，特征在于，按上述预先合成，烧块重量为 1，添加下述重量百分数成分稀土氧化物原料0. 1 5wt%&Dy203，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1.Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1
5膨润土，0. 1 5wt%的MnC03。至少添加两种以上的稀土氧化物构成介质陶瓷组成。按照表1配方进行称量。表1各氧化物原料重量单位为克
权利要求
1.超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用，其特征在于， 所述的预先合成烧块，的制备方法，由下述重量百分数的氧化物成分50 62wt%的Nd、 7. 1 Ba、!35 Ti 所组成。
2.根据权利要求1所述的超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用，其特征在于，它按预先合成的烧块，重量为1，添加下述重量百分数的氧化物成分 0. 1 5wt % 的 Dy2O3,0. 1 3. Owt % 的 Nb2O5，0. 02 1. 5wt % 的 Tei2O5，0. 05 2. 5wt % 的 ZrO2,0. 02 1. 5wt%^ Sm2O3，0. 1 5wt% 的膨润土，0. 1 5wt% 的 MnCO3,添加至少上述两种以上的添加物等配制而成。
3.根据权利要求2所述的超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用，其特征在于，所述低损耗微波介质陶瓷制备采用搅拌磨，生产工艺和工艺控制要素下制备的超低损耗射频/微波电容器介质陶瓷，其中主要工艺控制要素包括下述内容(1)所述微波介质陶瓷材料制备方法，特征在于，按上述预先合成烧块，按烧块重量为 1，添加下述重量百分数成分稀土氧化物原料0. 1 5wt%&Dy203，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1.Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1 膨润土，0. 1 5wt %的MnCO3，至少添加两种以上的稀土氧化物构成介质陶瓷组成，特别是， 按照表1配方的氧化物的重量百分数进行称量制备；表1各氧化物原料重量单位为克
4.根据权利要求3所述的超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用，其特征在于，该超低损耗微波介质陶瓷材料在射频/微波多层陶瓷电容器的应用，涉及到射频/微波电容器电性能指标的大幅度提高包括下述内容(1)品质因数O!值彡10000 500000)或更高；或损耗角正切值tg彡0. 0001 0.000002 ；(2)温度系数(TCC:0+12PPM/°C )或更小；(3)额定电压(UR500 15000VDC)或更高；(4)工作温度(-55 125°C)扩展到175°C或更高；(5)K值45 55或更高。
全文摘要
本发明公开了超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用，特别涉及微波介质陶瓷制造技术领域，其主成分是由Nd、Ba、Ti的氧化物为基材复合而成，组成中添加至少一种以上微量稀土氧化物。微波介质陶瓷制造工艺中引入了搅拌磨生产加工工艺，使得微波介质陶瓷材料的批量生产工艺重复性和稳定性得到有效的控制。该微波介质陶瓷材料在制作射频/微波多层陶瓷电容器生产中采用了介质陶瓷膜片流延加工技术和多层陶瓷电容器印刷叠片生产工艺技术。采用中温烧结，经产品测量其介电常数为52～54、温度系数为零(0±30PPM/℃)、超低损耗(0.0001～0.000002高Q值≥10 000～500 000)。该超低损耗微波介质陶瓷是制作射频/微波多层陶瓷电容器高端电子元器件的关键材料。
文档编号H01G4/30GK102336569SQ201010238900
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者游钦禄 申请人:游钦禄