专利名称：一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种离子电池材料制备方法，尤其涉及一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法。
背景技术：
锂离子电池由于其能量密度高，循环性能好，自其商品化以来已经得到了广泛的应用，逐渐取代了传统的铅酸电池等化学电源。特别是随着能源与环境问题的日益凸显，新能源产业得到了越来越多的重视。目前，生产使用的锂离子电池主要采用石墨化碳为负极材料，但石墨类材料的储锂容量不高。锡基负极材料由于具有很高的理论克容量(理论比容量为990mAh/g)，低的嵌锂电位，较其他金属基材料有更高的稳定性而备受瞩目。但锡基材料与其他金属基材料一样，在脱嵌锂的过程中，存在着严重的体积效应，导致在充放电过程中材料的粉化脱落，造成容量的衰减，不仅降低了电池的效率和循环性能，而且存在严重的安全隐患。因此迫切需要提供一种比容量高、循环稳定性好、使用寿命长的锂离子电池用·锡碳复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法，使用该方法制备的锡碳复合材料的锂离子电池具有比容量高、循环稳定性好、使用寿命长等特点。为了实现上述目的，本发明提供的一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法包括如下步骤
步骤1，制备多孔高分子酚醛树脂
苯二酚和甲醛按摩尔比为I : 2-1 3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1-1. 3mol/L，甲醛为l_2mol/L，加入浓度在2_4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎，干燥，用研钵磨成粉末待用；
步骤2，配置含锡的氯盐溶液
取10-15质量份的去离子水，加入1-2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5-7质量份的SnCl3加入，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用；
步骤3，制备含锡高分子树脂
将步骤I制得的多孔高分子酚醛树脂加入到步骤2的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为I : 2-1 4,浸泡4-8个小时后，向溶液中逐滴加入20-25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，干燥；
步骤4，制备锡碳复合材料
将步骤3干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600-700°C，即可生成多用途的锡碳复合材料；
步骤5,清洗锡碳复合材料。
其中，步骤5所述清洗方法优选为将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40-80HZ的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40-50°C 烘干。其中，步骤I中所述干燥方法优选为80-120°C真空干燥6-18小时，真空度为
O.05-0. 08MPa。其中，步骤3中所述干燥方法优选为80-120°C温度下真空干燥10-12小时，真空度为 O. 05-0. IMPa0本发明还提供了一种上述任意方法制备的离子电池的锡碳复合材料。本发明制备的锡碳复合材料，工艺简单，材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
具体实施例方式实施例一
制备多孔高分子酚醛树脂
苯二酚和甲醛按摩尔比为I : 2溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为lmol/L，甲醛为lmol/L，加入浓度在2mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎，80°C真空干燥6小时，真空度为O. 05MPa，用研钵磨成粉末待用。配置含锡的氯盐溶液
取10质量份的去离子水加入到烧杯中，加入I质量份质量分数37%的盐酸，然后将5质量份的SnCl3加入到烧杯中，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用。制备含锡闻分子树脂
将制得的多孔高分子酚醛树脂加入到准备好的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为I : 2，浸泡个小时后，向溶液中逐滴加入20wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并稍微过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，80°C温度下真空干燥10小时，真空度为
O.05MPa。制备锡碳复合材料
将干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600°C，即可生成多用途的锡碳复合材料。清洗锡碳复合材料
将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40°C烘干。实施例二
制备多孔高分子酚醛树脂
苯二酚和甲醛按摩尔比为I : 3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为I. 3mol/L，甲醛为2mol/L，加入浓度在4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎120°C真空干燥18小时，真空度为O. 08MPa，用研钵磨成粉末待用。配置含锡的氯盐溶液
取15质量份的去离子水加入到烧杯中，加入2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5质量份的SnCl3加入到烧杯中，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用。
制备含锡闻分子树脂
将制得的多孔高分子酚醛树脂加入到准备好的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为I : 4，浸泡4个小时后，向溶液中逐滴加入25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并稍微过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，120°C温度下真空干燥12小时，真空度为 O. IMPa0制备锡碳复合材料
将干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为700°C，即可生成多用途的 锡碳复合材料。清洗锡碳复合材料
将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在50°C烘干。比较例
将四氯化锡被溶解乙醇中，形成均相溶液，将均相溶液点燃，燃烧时的温度为500°C，待溶液完全燃烧后，形成锡碳复合材料。其他的同实施例一。
分别采用实施例一、二和比较例的复合材料制成相同规格的负极板，再以锂片为对电极，电解液为I. 5mol/L LiPF6的EC (乙基碳酸酯)+DMC (二甲基碳酸酯)(体积比I : I)溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成CR2025型扣式电池，并在恒流O. 2C的条件下进行循环性能测试。该实施例一和二的的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了 20%以上，循环寿命提高了 50%以上。上述实施例，只是本发明的几个典型实施例，并非用来限制本发明，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明保护范围之内。
权利要求
1.一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤1，制备多孔高分子酚醛树脂 苯二酚和甲醛按摩尔比为I : 2-1 3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1-1. 3mol/L，甲醛为l_2mol/L，加入浓度在2_4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎，干燥，用研钵磨成粉末待用； 步骤2，配置含锡的氯盐溶液 取10-15质量份的去离子水，加入1-2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5-7质量份的SnCl3加入，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用； 步骤3，制备含锡高分子树脂 将步骤I制得的多孔高分子酚醛树脂加入到步骤2的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为I : 2-1 4,浸泡4-8个小时后，向溶液中逐滴加入20-25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，干燥； 步骤4，制备锡碳复合材料 将步骤3干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600-700°C，即可生成多用途的锡碳复合材料； 步骤5,清洗锡碳复合材料。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤5所述清洗方法为 将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40-80HZ的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40-50°C烘干。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I中所述干燥方法为 80-120°C真空干燥6-18小时，真空度为O. 05-0. 08MPa。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤3中所述干燥方法为 80-120°C温度下真空干燥10-12小时，真空度为O. 05-0. IMPa0
5.—种如权利要求I所述方法制备的离子电池的锡碳复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法包括如下步骤将苯二酚和甲醛溶解于乙醇中，加入酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎，真空干燥，用研钵磨成粉末待用；配置含锡的氯盐溶液；制备含锡高分子树脂；将步骤3干燥后的混合物点燃，即可生成多用途的锡碳复合材料；清洗锡碳复合材料。本发明制备的锡碳复合材料，工艺简单，材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
文档编号H01M4/38GK102891291SQ201210357478
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者姜波 申请人:上海锦众信息科技有限公司