一种高导热量子点薄膜的制备方法与流程

技术领域

本发明属于量子点LED封装技术领域，更具体地，涉及一种高导热量子点薄膜的制备方法。

背景技术：

LED（Light Emitting Diode）是一种电致发光的半导体发光器件，具有使用寿命长、环保节能、高显色系数、电光转换效率高、体积小、高可靠性等优点。由于LED独特的优越性，在许多领域得到了广泛应用和迅速发展，被业界认为是最有前景和重要性的下一代固体照明光源，具有巨大的市场潜力。

基于半导体量子点（QD）的量子点LED器件具有色彩饱和、纯度高、单色性佳、颜色可调、以及可采用简单的溶液制备方法获得并可大规模制备等优点。随着核壳结构的量子点的出现，核量子点的光氧化和光致褪色等缺陷得以改进，光致发光量子产率和光学稳定性更高， 量子点LED器件的外量子产率得到很大的提高，成为当前最受瞩目的发光器件之一，并展现了美好的应用前景。但量子点发光时产生很大热量，由于聚合物基体热导率低，传统的量子点-聚合物薄膜导热性能较差，从而量子点薄膜温度较高，造成量子点发光效率下降和颜色偏移，导致量子点LED热性能和光色稳定性较差。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种高导热量子点薄膜的制备方法，采用该方法可将量子点薄膜的热导率从0.2K/W左右提升到0.9K/W以上。

为达到上述目的，本发明提供的高导热量子点薄膜的制备方法，包括步骤：

S1混合纳米级的半导体量子点、高聚物基体和第一有机溶剂，并使高聚物基体完全溶解于第一有机溶剂，获得量子点溶液；

S2将量子点溶液转移至电纺丝设备的注射器中，利用电纺丝设备制备电纺丝膜；

S3对电纺丝膜进行热压得到压实电纺丝膜；

S4将压实电纺丝膜浸入LED封装胶中，真空脱泡后取出，经加热固化，即得到高导热量子点薄膜。

进一步的，半导体量子点为CdSe/ZnS量子点、CdSe量子点、CdSe/CdS/ZnS量子点、ZnO/CdS量子点、ZnSe/ZnS量子点、CuInS₂量子点或InP/ZnS量子点。

进一步的，高聚物基体为聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。

进一步的，第一有机溶剂为三氯甲烷、甲苯、己烷或二甲苯。但第一有机溶剂并不限于此，只要能溶解所采用的高聚物基体的有机溶剂均可。

进一步的，量子点溶液中，半导体量子点和高聚物基体的质量比为1：（50~200），高聚物基体的质量浓度为10wt%~20wt%。

进一步的，注射器为玻璃或塑料材质，其针头为不锈钢材质。

进一步的，步骤S3的热压条件为：热压温度为50℃~100℃，压力范围为5MPa ~20MPa，热压时间为10分钟~20分钟。

作为优选，步骤S3中，热压前，采用第二有机溶剂对电纺丝膜进行浸润，第二有机溶剂选择不溶解高聚物基体且不与半导体量子点反应的有机溶剂。采用第二有机溶剂进行浸润的目的是：使电纺丝膜内部纤维聚集，这样在热压过程中易于形成致密薄膜

所述的第二有机溶剂为酒精、乙二醇或异丙醇。

进一步的，LED封装胶为硅胶或环氧树脂。

和现有技术相比，本发明具有如下特点和有益效果：

（1）本发明方法采用简单常见的设备和原材料即可制备出高导热量子点薄膜，简单有效，环保经济。

（2）所制备量子点薄膜的热导率可达到0.9K/W以上，而传统方法制备的量子点-聚合物薄膜的热导率仅约0.2K/W，量子点薄膜的热导率得到显著提高。高热导率的量子点薄膜可有效导出量子点发光产生的热量；将该高热导率的量子点薄膜用于量子点LED，可提升量子点LED的散热性能，同时改善量子点LED的光色稳定性。

附图说明

图1为本发明的具体工艺流程图；

图2为制备量子点溶液的具体示意图；

图3为制备电纺丝膜的具体示意图；

图4为电纺丝纤维的结构示意图；

图5为电纺丝膜的浸润和热压的具体示意图；

图6为填充LED封装胶的具体示意图；

图7为本发明所制备高导热量子点薄膜的结构示意图。

图中，1-半导体量子点，2-量子点溶液，3-磁力搅拌器，4-封口膜，5-第一容器，6-水，7-高压直流电源，8-支撑台，9-注射泵，10-注射器，11-铝箔，12-接收板，13-通风橱，14-电纺丝纤维，15-高聚物基体，16-电纺丝膜，17-载体，18-酒精，19-压板，20-热板，21-压实电纺丝膜，22- LED封装胶，23-气泡，24-量子点薄膜，25-第二容器。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

参见图1，一种高导热量子点薄膜制备方法，其包括以下步骤：S1量子点溶液的制备、S2电纺丝膜的制备、S3电纺丝膜的浸润和热压、S4填充LED封装胶并固化。下面对这些步骤进行详细叙述。

参见图2，步骤S1中，制备量子点溶液2，将半导体量子点1、高聚物基体和第一有机溶剂添加到第一容器5中，用封口膜4将第一容器5口密封。第一容器5置于磁力搅拌器3所盛水6中，进行12个小时的磁力搅拌，得到均匀的量子点溶液2。所得量子点溶液中，半导体量子点与高聚物基体的质量比为1：100，高聚物基体在量子点溶液中的质量浓度为15wt%。

参见图3，步骤S2中，制备电纺丝膜，该步骤在通风橱13中进行，通风橱13可提供照明、通风和保护作用。支撑台8上固定注射泵9，注射泵9控制注射器10。注射器10里装有量子点溶液2，注射器10的针头连接高压直流电源7连接。接收板12接地，接收板12表面附有铝箔11。电纺丝纤维14直接粘附于铝箔11上形成电纺丝膜16。

参见图4，电纺丝纤维14由高聚物基体15和半导体量子点1组成，半导体量子点1或镶嵌于高聚物基体15表面，或埋入高聚物基体15内。

参见图5，步骤S3中，电纺丝膜的浸润和热压过程中，首先将电纺丝膜16从铝箔11上取下，转移至平整的载体17上，载体17可以为玻璃载体或陶瓷载体。用酒精18将电纺丝膜16浸润，接着将带有电纺丝膜16的载体17置于热板20上，并用平整的压板19压于电纺丝膜16上，于50℃温度、20Mpa压力下热压20分钟，得到附在载体17上的压实电纺丝膜21。压板19可采用玻璃压板、陶瓷压板、铝合金压板或不锈钢压板。

参见图6，步骤S4中，填充LED封装胶并固化的过程中，首先，将压实电纺丝膜21从载体17上取下，放入装有LED封装胶22的第二容器25中。然后进行真空脱泡，将LED封装胶22中的气泡23抽出。接着，取出混有LED封装胶22的压实电纺丝膜21，置于载体17上，载体17置于热板20上，于80℃温度加热60分钟以固化LED封装胶22，即得到量子点薄膜24。

参见图7，所得量子点薄膜24主要由电纺丝纤维14和LED封装胶22构成。

本实施例中，半导体量子点为核/壳结构的硒化镉/硫化锌（CdSe/ZnS）量子点。

本实施例中，第一有机溶剂为三氯甲烷。

本实施例中，高聚物基体为聚苯乙烯（PS）。

本实施例中，LED封装胶为硅胶。

本实施例各步骤均在超净环境下进行，即100000级的超净间内进行，所用器具使用前均用无水乙醇和去离子水清洗后在真空干燥箱中干燥。

实施例2

本实施例与实施例1方法步骤均相同，不同的是：

步骤S1所制备的量子点溶液中，半导体量子点和高聚物基体的质量比为1：50，高聚物基体的质量浓度为20wt%；

步骤S3中，热压温度为80℃，热压压力为10Mpa，热压时间为15分钟；

步骤S4中，固化温度为100℃，固化时间为50分钟；

半导体量子点为硒化镉（CdSe）量子点；

高聚物基体为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）；

LED封装胶为环氧树脂。

本实施例各步骤均在超净环境下进行，即100000级的超净间内进行，所用器具使用前均用无水乙醇和去离子水清洗后在真空干燥箱中干燥。

实施例3

本实施例与实施例1方法步骤均相同，不同的是：

步骤S1所制备的量子点溶液中，半导体量子点和高聚物基体的质量比为1：200，高聚物基体的质量浓度为10wt%；

步骤S3中，热压温度为100℃，热压压力为5Mpa，热压时间为10分钟；

步骤S4中，固化温度为120℃，固化时间为40分钟；

半导体量子点为核/壳/壳结构的硒化镉/硫化镉/硫化锌（CdSe/CdS/ZnS）量子点；

高聚物基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）；

LED封装胶为环氧树脂。

本实施例各步骤均在超净环境下进行，即100000级的超净间内进行，所用器具使用前均用无水乙醇和去离子水清洗后在真空干燥箱中干燥。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。