[0031] (3)活化泡沫石墨和混酸（体积比为硫酸：硝酸=1:1)在超声下酸化2个小时， 经过洗涤干燥后得到酸化泡沫石墨。
[0032] (4)将酸化泡沫石墨加入到硫酸镍溶液中（质量比0. 06)混合形成均匀悬浮液，将 氢氧化钠（硫酸镍和氢氧化钠摩尔比为1)溶液在搅拌下缓慢滴加到所述悬浮液中，其中， 硫酸镍的浓度为〇.〇6g/mL。在100°C下放入水热釜中水热处理24小时。最后洗涤干燥得 到泡沫石墨和氢氧化镍纳米线的复合材料。
[0033] 该复合材料的X射线结果如图1所示，所有的峰分布和标准卡片值（JCPDS No. 41-1424)完全吻合，证明得到的氢氧化镍纳米线为a-(NiOH)2,计算其晶胞参数为a= 0. 81067nm，b= 0. 29520nmc=I. 37165nm。
[0034] 实施例2复合材料的制备
[0035] (1)用蔗糖和氯化铵以摩尔比2. 5:1的比例在1500°C、氩气气氛下焙烧5个小时， 得到具有三维多孔结构的泡沫石墨。
[0036] (2)泡沫石墨加入到氢氧化钾溶液中（质量比1)中搅拌4小时，静置20小时候后 过滤，60°C干燥24小时后得到活化泡沫石墨。
[0037] (3)活化泡沫石墨和混酸（硫酸：硝酸=3:1)在超声下酸化5个小时，经过洗涤 干燥后得到酸化泡沫石墨。
[0038] (4)将所述酸化泡沫石墨加入到硫酸镍溶液中（质量比0. 03)混合形成均匀悬浮 液，维持剧烈搅拌将氢氧化钠（硫酸镍和氢氧化钠摩尔比为3)溶液缓慢滴加到所述悬浮液 中。在180°C下水热处理24小时。最后洗涤干燥（干燥温度为80°C)得到泡沫石墨和氢 氧化镍纳米线的复合材料。
[0039] 扫描电镜照片如图2所示，其中，图2a可以看出，活化泡沫石墨具有三维多孔结 构，图2b可以看出，泡沫石墨和氢氧化镍交织在一起，形成多孔结构和纳米线互相贯穿的 结构，其中，有的纳米线生长在泡沫石墨的表面，有的纳米线和泡沫石墨交织在一起，两者 总体而言均匀复合形成复合材料。图2c是单独放大的氢氧化镍纳米线，纳米线的直径在 20-40nm之间。
[0040] 实施例3氢氧化镍纳米线的质量百分数为30%的复合材料的制备
[0041] (1)用蔗糖和氯化铵以摩尔比1:2的比例在1500°C、氩气气氛下焙烧2个小时，得 到具有三维多孔结构的泡沫石墨。
[0042] (2)泡沫石墨加入到氢氧化钾溶液中（质量比1)中搅拌4小时，静置20小时候后 过滤，60°C干燥24小时后得到活化泡沫石墨。
[0043] (3)活化泡沫石墨和混酸（硫酸：硝酸=3:1)在超声下酸化2个小时，经过洗涤 干燥后得到酸化泡沫石墨。
[0044] (4)将所述酸化泡沫石墨加入到硫酸镍溶液中（质量比0?82)混合形成均匀悬浮 液，将氢氧化钠（硫酸镍和氢氧化钠摩尔比为1)溶液在搅拌下缓慢滴加到所述悬浮液中。 在100°C下水热处理24小时。最后洗涤干燥得到泡沫石墨和氢氧化镍纳米线的复合材料。
[0045] 实施例4利用尿素进行沉淀的复合材料的制备
[0046] (1)用蔗糖和氯化铵以摩尔比2. 5:1的比例在1300°C、氩气气氛下焙烧3个小时， 得到具有三维多孔结构的泡沫石墨。
[0047] (2)泡沫石墨加入到氢氧化钾溶液中（质量比1)中搅拌4小时，静置20小时候后 过滤，60°C干燥24小时后得到活化泡沫石墨。
[0048] (3)活化泡沫石墨和混酸（硫酸：硝酸=3:1)在超声下酸化5个小时，经过洗涤 干燥后得到酸化泡沫石墨。
[0049] (4)将所述酸化泡沫石墨加入到硫酸镍溶液中（质量比0? 06)混合形成均匀悬浮 液，将尿素（硫酸镍和尿素摩尔比为1)溶液在搅拌下缓慢滴加到所述悬浮液中。在l〇〇°C 下水热处理24小时。最后洗涤干燥得到泡沫石墨和氢氧化镍纳米线的复合材料。
[0050] 对照例1、活化泡沫石墨
[0051] (1)用蔗糖和氯化铵以1:2的比例在1000°C、氩气气氛下焙烧2个小时，得到具有 三维多孔结构的泡沫石墨。
[0052] (2)泡沫石墨加入到氢氧化钾溶液中（质量比0. 1)中搅拌4小时，静置20小时候 后过滤，60°C干燥24小时后得到活化泡沫石墨。
[0053] 对照例2、氢氧化镍纳米线
[0054] 将氢氧化钠溶液在搅拌下缓慢滴加到硫酸镍溶液中。在100°C下水热处理24小 时。最后洗涤干燥得到氢氧化镍纳米线。
[0055] 应用例
[0056] 将实施例1-4和对照例1-2制备的产物和超导碳、PTFE按照80:15 :5的比例混合 均匀，涂到泡沫镍上，压片干燥后得到工作电极。电容测试采用三电极体系，活性物质为工 作电极，Pt电极作为对电极，Hg-Hg2Cl2电极作为参比电极，在6MKOH溶液中进行恒电流充 放电测试，经过计算之后的到电极比电容，结果见表1。
[0057] 表 1
[0058]
【主权项】
1. 一种制备复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括w下步骤： S1，提供具有=维多孔结构的泡沫石墨； 52, 将所述泡沫石墨加入到氨氧化钟溶液中进行活化，洗漆干燥后得到活化泡沫石 驶 墨； 53, 将所述活化泡沫石墨加入到混酸中在超声下进行酸化，洗漆干燥后得到酸化泡沫 石墨；化及 54, 将所述酸化泡沫石墨加入到硫酸镶溶液中混合形成均匀悬浮液，将沉淀剂缓慢滴 加到所述悬浮液中，水热处理后洗漆干燥得到泡沫石墨和氨氧化镶纳米线的复合材料。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述沉淀剂为氨氧化 镶、氨氧化钢或尿素。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，在剧烈揽拌下将沉淀剂 缓慢滴加到所述悬浮液中。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述酸化泡沫石墨和所 述硫酸镶的质量比为0. 02-0. 1。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酸化泡沫石墨和所述硫酸镶的质量 比为 0.03-0. 82。
6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫酸镶和所述沉淀剂的摩尔比为 1-3 〇
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热温度为100-180°C。
8. -种根据上述权利要求中任一项所述的方法制备得到的复合材料，其特征在于，所 述复合材料为泡沫石墨和氨氧化镶纳米线的复合材料。
9. 一种根据权利要求8中所述的复合材料在电容器上作为电极材料的应用。
10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述复合材料中的氨氧化镶的质量百分 数为 30-85%。
【专利摘要】本发明提供一种制备复合材料的方法，包括以下步骤：S1，提供具有三维多孔结构的泡沫石墨；S2，将所述泡沫石墨加入到氢氧化钾溶液中进行活化，洗涤干燥后得到活化泡沫石墨；S3，将所述活化泡沫石墨加入到混酸中在超声下进行酸化，洗涤干燥后得到酸化泡沫石墨；以及S4，将所述酸化泡沫石墨加入到硫酸镍溶液中混合形成均匀悬浮液，将沉淀剂缓慢滴加到所述悬浮液中，水热处理后洗涤干燥得到泡沫石墨和氢氧化镍纳米线的复合材料。本发明还提供一种由此得到的复合材料以及该复合材料在电容器上作为电极材料的应用。总之，本发明的制备复合材料的方法路线简单、易于控制，有利于大规模生产，而所提供的复合材料作为电极材料具有较大的比电容和优异的循环稳定性。
【IPC分类】H01G11-26, H01G11-30, H01G11-24, H01G11-86
【公开号】CN104599863
【申请号】CN201510021386
【发明人】周静红, 陈阳, 张梓澜, 隋志军, 刘芝婷, 周兴贵
【申请人】华东理工大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月15日