062]步骤4，将球形MnO2与醋酸锂和醋酸镍(按摩尔比1:2:1)加入到水中混合，在70°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0063]步骤5，将所述前驱粉体在900°C烧结10小时，得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0064]实施案例6
[0065]步骤I，分别配制0.8mol/L的硝酸锰溶于水和乙二醇混合溶剂(水和乙二醇的体积比为1:1)的溶液和8mol/L的碳酸氢钾乙二醇溶液；
[0066]步骤2，将所述碳酸氢钾溶液加入到所述硝酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1]10)3沉淀；
[0067]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为350°C的空气气氛下，热分解10小时，得到球形MnO2;
[0068]步骤4，将球形MnO2与碳酸锂和硝酸镍(按摩尔比1:1:1)加入到水中混合，在90°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0069]步骤5，将所述前驱粉体在600°C烧结18小时，得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0070]实施案例7
[0071]步骤1，分别配制0.05mol/L的高氯酸锰的乙醇溶液和0.5mol/L的碳酸铵水溶液；
[0072]步骤2，将所述碳酸铵溶液加入到所述高氯酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1]10)3沉淀；
[0073]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为450°C的空气气氛下，热分解5小时，得到球形MnO2;
[0074]步骤4，将球形MnO2与碳酸锂和硝酸镍(按摩尔比1:1:1)加入到乙二醇中混合，在110°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0075]步骤5，将所述前驱粉先在500°C预烧12小时，然后再在1000°C烧结0.5小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0076]实施案例8
[0077]步骤1，分别配制0.01mol/L的硫酸锰溶于水和丙三醇的混合溶剂(体积比1:1)的溶液和0.lmol/L的碳酸氢钠溶于水和丙三醇的混合溶剂(体积比1:1)的溶液；
[0078]步骤2，将所述碳酸氢钠溶液加入到所述硫酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1]10)3沉淀；
[0079]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为500°C的空气气氛下，热分解10小时，得到球形MnO2;
[0080]步骤4，将球形MnO2与碳酸锂和醋酸镍(按摩尔比1:1:1)加入到水和乙醇的混合溶剂(体积比1:1)中混合，在120°c的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0081]步骤5，将所述前驱粉先在600°C预烧0.5小时，然后再在900°C烧结4小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0082]实施案例9
[0083]步骤I，分别配制0.2mol/L的氯化锰丁醇溶液和2mol/L的碳酸钠丁醇溶液；
[0084]步骤2，将所述碳酸钠溶液加入到所述氯化锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1^0)3沉淀；
[0085]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为400°C的空气气氛下，热分解6小时，得到球形MnO2;
[0086]步骤4，将球形胞02与醋酸锂和氨基磺酸镍(按摩尔比1:2:1)加入到丙酮中混合，在60°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0087]步骤5，将所述前驱粉先在550°C预烧6小时，然后再在600°C烧结12小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0088]实施案例10
[0089]步骤1，分别配制0.5mol/L的醋酸锰的甲醇溶液和5mol/L的碳酸氢铵的甲醇溶液；
[0090]步骤2，将所述碳酸氢铵溶液加入到所述醋酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1]10)3沉淀；
[0091]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为300°C的空气气氛下，热分解8小时，得到球形MnO2;
[0092]步骤4，将球形MnO2与氢氧化锂和溴化镍(按摩尔比1:2:1)加入到水中混合，在120°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0093]步骤5，将所述前驱粉先在500°C预烧6小时，然后再在800°C烧结10小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0094]实施案例11
[0095]步骤1，分别配制0.01mol/L的醋酸锰溶于水和丙酮的混合溶剂(体积比1:1)的溶液和0.lmol/L的碳酸铵溶于水和丙酮的混合溶剂(体积比1:1)的溶液；
[0096]步骤2，将所述碳酸铵溶液加入到所述醋酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1^0)3沉淀；
[0097]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为300°C的空气气氛下，热分解10小时，得到球形MnO2;
[0098]步骤4，将球形MnO2与氢氧化锂和硝酸镍(按摩尔比1:2:1)加入到甲醇中混合，在80°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0099]步骤5，将所述前驱粉先在600°C预烧2小时，然后再在700°C烧结12小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0100]实施案例12
[0101]步骤1，分别配制0.2mol/L的硫酸锰水溶液和2mol/L的碳酸氢铵溶于水和甲醇的混合溶剂(体积比1:1)的溶液；
[0102]步骤2，将所述碳酸氢铵溶液加入到所述硫酸锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1]10)3沉淀；
[0103]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为500°C的空气气氛下，热分解2小时，得到球形MnO2;
[0104]步骤4，将球形MnO2与醋酸锂和醋酸镍(按摩尔比1:2:1)加入到乙醇中混合，在80°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0105]步骤5，将所述前驱粉先在550°C预烧8小时，然后再在950°C烧结6小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0106]实施案例13
[0107]步骤I，分别配制0.8mol/L的氯化锰溶于水和乙醇的混合溶剂(体积比1:1)的溶液和8mol/L的碳酸铵水溶液；
[0108]步骤2，将所述碳酸铵溶液加入到所述氯化锰溶液中(两种溶液体积比为1:1)，得到球形1^0)3沉淀；
[0109]步骤3，将所述球形MnCO3沉淀在温度为350°C的空气气氛下，热分解6小时，得到球形MnO2;
[0110]步骤4，将球形MnO2与硝酸锂和硝酸镍(按摩尔比1:2:1)加入到乙醇中混合，在70°C的温度下干燥，研磨得到前驱粉体；
[0111]步骤5，将所述前驱粉先在500°C预烧4小时，然后再在850°C烧结12小时得到所述镍锰酸锂正极材料。
[0112]综上所述，本发明一种高倍率锂离子电池的镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤:分别配制锰源化合物溶液和碳酸盐溶液；将所述碳酸盐溶液加入到所述锰源化合物溶液中，得到球形MnCO3沉淀；将所述球形MnCO 3沉淀在温度为300-500°C的空气气氛下，热分解1-10小时；将热分解后得到的球形MnO2与锂源化合物和镍源化合物加入到溶剂中混合，干燥，研磨得到前驱粉体；将所述前驱粉体烧结，得到所述镍锰酸锂正极材料。本发明提供的技术方案具有成本低，工艺路线简单，能耗低，适合于工业化量产等优点。
[0113] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种高倍率锂离子电池的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I，分别配制锰源化合物溶液和碳酸盐溶液； 步骤2，将所述碳酸盐溶液加入到所述锰源化合物溶液中，得到球形MnCO3沉淀； 步骤3，将所述球形MnCtyx淀在空气气氛中进行热分解； 步骤4，将热分解后得到的球形MnO2与锂源化合物和镍源化合物加入到溶剂a中混合，干燥，研磨得到前驱粉体； 步骤5，将所述前驱粉体烧结，得到所述镍锰酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锰源化合物为硫酸锰，氯化锰，乙酸锰，硝酸锰或高氯酸锰； 所述锰源化合物溶液的混合溶剂为水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁醇，丙酮中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐为:碳酸铵，碳酸氢铵，碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾，碳酸氢钾中的一种或多种混合； 所述碳酸盐溶液的溶剂为水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁醇，丙酮中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为氢氧化锂，醋酸锂，硝酸锂，氯化锂，碳酸锂中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物为:硫酸镍，氯化镍，乙酸镍，硝酸镍，氨基磺酸镍，溴化镍中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂a为水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙酮中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述步骤3中的热分解是在温度300-500°C下热处理1-10小时； 所述步骤4中的干燥温度为60-120°C。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 在所述步骤I中，所述碳酸盐溶液的摩尔浓度是所述锰源化合物溶液的摩尔浓度的10倍； 在所述步骤2中，所述碳酸盐溶液与所述锰源化合物溶液的体积比为1:1; 在所述步骤4中，所含的锰、锂、镍的摩尔比为1:2:1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱粉体烧结为一步烧结法，在500-1000°C烧结 0.5-24 小时。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱粉体烧结为两步烧结法，首先在500-600°C烧结0.5-12小时，然后在600_1000°C烧结0.5-12小时。
【专利摘要】本发明是有关于一种高倍率锂离子电池的镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：分别配制锰源化合物溶液和碳酸盐溶液；将所述碳酸盐溶液加入到所述锰源化合物溶液中，得到球形MnCO3沉淀；将所述球形MnCO3沉淀在温度为300-500℃的空气气氛下，热分解1-10小时；将热分解后得到的球形MnO2与锂源化合物和镍源化合物加入到溶剂a中混合，干燥，研磨得到前驱粉体；将所述前驱粉体烧结，得到所述镍锰酸锂正极材料。本发明提供的技术方案具有成本低，工艺路线简单，能耗低，适合于工业化量产等优点。
【IPC分类】H01M4-525, H01M4-505, H01M4-1391
【公开号】CN104852040
【申请号】CN201510194157
【发明人】李继利, 贾铁昆, 刘明
【申请人】洛阳理工学院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月21日