在该界面的密合性变好，而且导电性提高。热处理温度不足350°C时，碳 层（石墨）与基材间不易发生反应，难以提高密合性。另一方面，热处理温度超过780°C时， 基材的机械性能有可能下降。优选的热处理温度的范围为400~750°C、更优选为450~ 700。。。
[0084] 该热处理工序需要在10Pa以下的真空气氛下进行。若真空度超过10Pa，则随着粘 合剂化合物的热处理而产生二氧化碳气体、一氧化碳气体等气体，真空度进而下降。由此， 生成气体长时间滞留于涂布层内，在其影响下，涂布层、基材被氧化，因此密合性下降。
[0085] 更具体地进行说明，在将钛基材卷成卷状而将钛基材层叠的状态下，若在大气压 下进行热处理，则在热处理的作用下由粘合剂化合物产生的气体在涂布层附近漂浮。因此， 涂布层被该生成气体所氧化，所形成的碳层变脆。另外，基材表面也被氧化，中间层不能充 分生长，因此碳层与基材之间的密合性受损，而且导电耐久性也下降。
[0086] 另外，通过将钛基材在卷成卷状的状态下进行热处理，能够以高生产效率进行基 材的热处理。此外，在真空气氛下的热处理中，能够除在冷却时使用的不活泼气体以外不使 用工艺气体而进行，因而能够低成本地制造燃料电池间隔件用材料。
[0087] 热处理在最高温度下的保持时间在中间层的形成中尤为重要，优选10分钟~10 小时。即便在上述的350~780°C的热处理温度的范围内，也能够通过热处理温度对处理时 间进行适当调整。例如，热处理温度较低时，需要进行长时间的处理，热处理温度较高时短 时间的处理即可。
[0088] 在热处理的升温时，在气体由粘合剂化合物等大量产生的温度区域中，为了抑制 气体的产生速度、将真空度维持在l〇Pa以下的范围，进行减缓升温速度或者保持在一定温 度。即，为了将真空度维持在规定的范围，可以对升温的温度模式进行适当调整。该产生气 体的温度根据粘合剂化合物的种类而变化，因此优选预先对粘合剂化合物因热处理而产生 气体的温度区域进行考察，考虑其结果来设定升温的温度模式。
[0089] 例如，使用甲基纤维素作为粘合剂化合物时，优选在甲基纤维素发生热分解而产 生气体的温度区域、即200~450°C中，进行减缓升温速度或保持在一定温度。
[0090] 热处理后的冷却也能够通过真空热处理炉的自然冷却来使之降温，但从缩短工艺 时间提高生产率的观点出发，优选向炉内通入氩气、氮气来而短时间内降低炉内温度。
[0091] 热处理工序只要能够在350~780°C的热处理温度且真空气氛下进行热处理，就 能够利用真空热处理炉、电炉等公知的任何热处理炉来进行。
[0092] 另外，从提高生产率的观点出发，优选使用多室型的真空热处理炉。例如，优选将 从大气压起进行减压而获得初始真空度的减压工序、升温工序、保持在最高到达温度的真 空热处理工序、冷却工序的各工序分别在不同的热处理室中进行处理。
[0093] 更具体地进行说明，在将卷状钛基材搬入第1室中后，对该第1室进行减压的减压 工序、将钛基材从减压后的第1室移动到维持在真空气氛的第2室，在该第2室中对钛基材 进行加热来实施热处理的真空热处理工序、和将热处理后的钛基材移动到第3室，在该第3 室中导入气体来冷却钛基材的冷却工序的各工序中，能够使第1~3室各自为可密闭的彼 此不同的室。
[0094] 在这些工序中对形成中间层尤其重要的真空热处理工序中，需要将真空度保持在 10Pa以下。另一方面，减压工序和冷却工序中，需要反复进行减压状态和非减压状态。因 此，通过以室来划分各个工序，能够将各批次在各室中同时进行处理，换言之，能够同时处 理3批的量，因此生产率得到提高。
[0095] 另外，真空热处理工序包括：将钛基材升温的升温工序、和将升温后的钛基材保持 在升温状态的保持工序。相对于将升温后的钛基材保持在升温状态一定时间的保持工序， 在将基材升温的升温工序中，非加热状态和加热状态反复。因此，通过将这些工序的室按照 不同的室而进彳丁，能够提尚每单位时间的热处理能力。
[0096] 例如，在升温工序为3小时、保持工序为3小时、冷却工序为2小时的情况下，想要 在1个室中进行这些处理，则每1卷的处理时间合计为8小时。另一方面，在各自不同的室 中进行升温工序、保持工序、冷却工序，对多个卷进行并行处理的情况下，能够使每1卷合 计不足5小时。
[0097] 〈矫正工序〉
[0098] 矫正工序（平整工序）是指，对热处理中产生的长度方向的基材的翘曲进行矫正 使之平坦化的工序。通常，在后续工序的成型工序中要求基材的平坦度。尽管与燃料电池 间隔件用材料的平坦度的标准有关，但在要求高平坦度的情况下，优选附加进行平坦化的 矫正工序。
[0099] 基材的矫正可以通过使用如下装置来进行，S卩，使基材通过上下配置的连续的 <i> 20mm以下的辊之间，由此进行平坦化的矫直机装置、边对基材施加张力边通过矫直机的 张力矫直装置、边对基材施加张力边进行热处理的张力退火装置等。
[0100] 钛基材通常由于热处理而带有弯痕，因此基材的平坦性有时受损。因此，基材的平 坦性受损时，需要在热处理工序后利用矫正工序进行基材的平坦化加工。但是，矫正也存在 极限，因此进行矫正时的钛基材的卷内径（芯外径）优选为75mm以上。钛基材的卷通过以 圆筒形状的芯作为芯，在其周围卷绕基材而形成。因此，卷的内径成为与芯的外径相同的尺 寸。
[0101] 另一方面，卷内径大的情况下，不一定需要进行矫正工序。卷内径为400mm以上 时，基材的翘曲小，通常不需要进行矫正工序，因此优选。更优选卷内径为600mm以上的情 况、进一步优选1000mm以上的情况。然而，若卷内径过大，则生产率受损，因而卷内径优选 为4m以下。
[0102] 〈裁切工序〉
[0103] 本发明的燃料电池间隔件用材料的制造方法中，为了提高生产率，优选在热处理 工序之后还包含对热处理后的上述钦基材进彳丁裁切的裁切工序。
[0104] 〈制造工序的顺序〉
[0105] 本发明的燃料电池间隔件用材料的制造方法虽然按照基材制造工序、涂布工序、 压接工序、热处理工序、矫正工序、裁切工序的顺序进行实施，但压接工序和矫正工序可以 根据需要适当选择进行。
[0106] 《燃料电池间隔件的制造方法》
[0107] 通过进行利用冲压加工在使用上述的制造方法制造的燃料电池间隔件用材料的 表面形成气体通路的冲压加工工序，能够连续生产燃料电池间隔件。
[0108] 《卷状燃料电池间隔件用材料》
[0109] 本发明的卷状燃料电池间隔件用材料的特征在于，具有厚度40ym以上且200ym以下的由钛或钛合金构成的钛基材、覆盖钛基材的碳层和在钛基材和碳层之间的中间层， 用两张碳布由两面夹着燃料电池间隔件用材料，进而使用接触面积4cm2的铜电极以接触载 荷196N对其外侧进行加压，保持由两面进行加压的状态不变，以20cm/秒的速度沿面方向 拉出所述基材后，覆盖基材的碳层的覆盖面积是拉出所述基材前的覆盖基材的碳层的覆盖 面积的一半以上。
[0110] 本发明的卷状燃料电池间隔件用材料是通过上述的制造方法而制造的。并且，由 于具有上述的构成，因而基材与碳层之间的密合性优异，即便在燃料电池蓄电单元内部的 高温、酸性气氛下也能够长时间维持导电性，并且生产效率也优异。
[0111] 实施例
[0112] 〈实施例1~5、比较例1~3>
[0113] 接着，关于本发明的燃料电池间隔件用材料的制造方法，对满足本发明要件的试 验体（实施例1~5)和不满足本发明要件的试验体（比较例1~3)进行具体的比较和说 明。
[0114][基材]
[0115] 作为基材，使用了 0. 1mm厚的JISH4600的1种钛基材（冷轧板）。钛基材的化 学组成是0含量450ppm、Fe含量250ppm、N含量40ppm、余量为Ti和不可避免的杂质，尺寸 为240mm宽X500m长。需要说明的是，该钛基材是对钛原料实施以往公知的溶解工序、铸 造工序、热轧工序（有酸洗）、冷轧工序（无酸洗）而得到的。
[0116][涂布工序]
[0117] 使膨胀化石墨粉（SECCarbon公司制、SNE-6G、平均粒径7ym、纯度99. 9 % )按照 含量为10质量％分散在1质量％的甲基纤维素水溶液中，制作了浆料。并且，利用微型凹 版装置将该浆料涂布于基材表面。如此，在基材的两面形成了涂布层。单面的附着量在干 燥后约为300yg/cm2。
[0118][压接工序]
[0119] 使用直径200mm的辊压机施加6吨载荷，对具有上述涂布层的基材进行了压接。
[0120] [热处理工序]
[0121] 以各实施例、比较例为单位，将实施上述压接处理后的钛基材卷成具有表1所述 的规定的卷内径的卷状，进行了热处理。实施例1~5和比较例3中，热处理使用真空热处 理炉按照以下步骤进行。炉内的真空度达到2Xl(T3Pa后，从室温起以200°C/小时进行升 温，在作为粘合剂化合物成分的甲基纤维素发生热分解的温度区域即200°C~450°C中以 50°C/小时进行升温，从450°C