一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，具体涉及一种以含有多羟基的聚乙二醇为还原剂，在水热反应的条件下同时还原Pt前驱液和氧化石墨烯胶体，从而制备出Pt/石墨稀复合物电极材料。属于材料合成化学领域。
【背景技术】
[0002]众所周知，贵金属Pt是甲醇催化氧化反应中催化性能最优和最常用的阳极催化剂，但Pt催化剂的形貌、结构、性能与催化剂的制备方法和处理条件具有密切的关系。为了获得高分散的、稳定的纳米催化剂，通常要将催化剂负载于载体上，负载型催化剂与金属pt基催化剂相比，具有更高的稳定性和催化活性。负载型催化剂可以增加活性成分的有效比表面积，降低贵金属的使用量，提高其利用率。催化剂的分散性、粒径分布、电子传导率等都与载体具有密切的关系。理想的催化剂载体应该具备好的环境稳定性、大的比表面积、高的导电率、强的抗腐蚀性和适宜的多孔结构等特点。载体的选择对于合成负载型Pt基催化剂材料是至关重要的。目前可用于燃料电池的电催化剂载体主要是碳载体，主要包括炭黑
[15]、有序介孔碳、碳纳米管(CNTS)、石墨烯等。石墨烯是最新发现的一种新型的、二维薄层状、单原子厚的碳材料，其具有类似于碳纳米管的离域π电子结构。由于其具有独特和优异的电子、机械、热学、光学性能以及非常高的比表面积等优点，石墨烯负载的贵金属阳极纳米催化剂材料成为当前的研究热点，与其它碳支撑材料相比，常常表现出更优越的性能。合成石墨烯负载金属催化剂的方法主要有化学沉积法、水热法、溶胶-凝胶法(sol-gel)、电化学沉积法等。通常采用硼氢化钠、水合肼、甲酸、乙二醇等作为还原剂将金属前驱体离子还原为金属纳米粒子。尽管这些方法可以有效的把Pt基催化剂固定于石墨烯表面，但这些制备方法通常要使用有毒的化学试剂，对环境有污染，操作步骤繁琐，所需反应设备昂贵，制得的催化剂分散性有待于提高，因此，探索绿色、可控、简便的高催化活性石墨烯负载Pt基催化剂的合成技术路线具有重要的研究意义。
【发明内容】
[0003]为了解决目前Pt/石墨烯复合物制备方法中使用有毒性化学试剂、制备难度大、成本高等问题，本发明提出了一种绿色、快速、成本低的Pt/石墨烯复合物合成新方法。利用该方法所制备得到的产品可以广泛应用于传感、生物分析、燃料电池阴阳级电极材料等领域。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案:
本发明涉及一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，具体涉及一种以含有多羟基的聚乙二醇为还原剂，在水热反应的条件下同时还原Pt前驱液和氧化石墨烯胶体，从而制备出Pt/石墨烯复合物电极材料。
[0005]本发明所述的制备方法以绿色的多羟基聚乙二醇为还原剂。
[0006]本发明所述的加热方法是以常用反应釜为反应装置，恒温烘箱中进行水热反应。
[0007]本发明所述的恒温水热同时还原反应条件是:反应温度150_200°C，反应时间1-5小时。
[0008]本发明所述的聚乙二醇还原剂溶液浓度选择和体积加入量控制，加入体积量在5-10 mL。浓度范围在 0.01-0.1 g/mL。
[0009]本发明的有益效果在于:
本发明以含有多羟基的聚乙二醇高分子作为绿色还原剂，采用一步水热法在较低温度下同时将氧化石墨烯胶体和氯铂酸前驱体溶液还原，从而制备出Pt/石墨烯复合材料。
[0010]本发明通过调控反应温度、时间和反应物的比例等实验条件，可以合成出粒径大小不同的Pt/石墨稀复合物电极材料。
[0011]本发明所述的技术方案中除需一台烘箱和一个反应釜外，不需要其它任何专用设备，所以制备方法简便易行，反应过程易于控制、危险性小、成本低，其制备技术极易推广使用。
[0012]【附图说明】:
图1还原石墨烯和Pt/石墨烯复合材料扫描电镜图片。
【具体实施方式】
[0013]本发明涉及一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，具体涉及一种以含有多羟基的聚乙二醇为还原剂，在水热反应的条件下同时还原Pt前驱液和氧化石墨烯胶体，从而制备出Pt/石墨烯复合物电极材料。
[0014]本发明所述的制备方法以绿色的多羟基聚乙二醇为还原剂。
[0015]本发明所述的加热方法是以常用反应釜为反应装置，恒温烘箱中进行水热反应。
[0016]本发明所述的恒温水热同时还原反应条件是:反应温度150_200°C，反应时间1-5小时。
[0017]本发明所述的聚乙二醇还原剂溶液浓度选择和体积加入量控制，加入体积量在5-10 mL。浓度范围在 0.01-0.1 g/mL。
[0018]实施例1
采用改进的Hu_er’ s方法，将片状天然石墨粉经两步氧化法首先合成了氧化石墨(graphite oxide, GO)。称取一定质量的GO溶于蒸馈水中，配置成1 mg/L的G0分散液。将分散液超声3 h后离心即可得到均一稳定的石墨烯氧化物胶体溶液。移取上述离心液5于25 mL反应釜中，再加入5 mL 0.01 g/mL聚乙二醇溶液(沸水溶解)和适量的80 mg/mL氯铂酸溶液，最后加入10 mL去离子蒸馏水搅拌均匀后，将反应釜放入150的电热鼓风干燥箱，水热反应4 h后取出，经离心、洗涤后即可得到Pt/石墨烯复合材料。
[0019]实施例2
本实施例制备方法同实施例1，其中步骤2中水热反应时间为5 h，在其它条件不变情况下，同样得到Pt/石墨烯复合材料。
[0020]实施例3
本实施例制备方法同实施例1，步骤2的反应温度控制在180°C，在其它条件不变情况下，同样得到Pt/石墨稀复合材料。
[0021]根据本发明所述方法制备得到Pt/石墨烯复合材料的表征见附图1所示。
【主权项】
1.一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，其特征在于:将氧化石墨烯胶体溶液和Pt前驱液混合，加入聚乙二醇还原剂后移入反应釜中，置于烘箱中恒温水热反应一定时间，即可制备出Pt微纳米/石墨烯复合物电极材料。2.根据权利要求1所述的一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，其特征在于，所述的加热方法是以不锈钢反应釜为反应装置，恒温烘箱中进行加热。3.根据权利要求1所述的一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，其特征在于，所述的恒温水热同时还原反应条件是:反应温度150-200°C，反应时间1-5小时。4.根据权利要求1所述的一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，其特征在于，聚乙二醇溶液的可溶性控制，溶解温度在50-100°C。5.根据权利要求1所述的一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，其特征在于，聚乙二醇还原剂溶液浓度选择和体积加入量控制，加入体积量在5-10 mL。
【专利摘要】本发明涉及一种Pt/石墨烯复合物电极材料的合成方法，具体涉及一种以含有多羟基的聚乙二醇为还原剂，在水热反应的条件下同时还原Pt前驱液和氧化石墨烯胶体，从而制备出Pt/石墨烯复合物电极材料。本发明所使用的还原剂聚乙二醇绿色、无污染，且使用量较少，在较低的水热反应温度下即可将氧化石墨烯和Pt前驱液迅速还原。另外，控制反应条件如温度、时间和原料投放比可以制备出粒径大小不同的Pt微纳米/石墨烯复合材料。该制备方法简便易行，反应过程易于控制，成本低廉，易于推广使用，可以用作生物传感、电催化反应、储能材料如有机小分子燃料电池阴阳级电极材料等领域。
【IPC分类】H01M4/90
【公开号】CN105390707
【申请号】CN201510848132
【发明人】陈体伟, 余小娜, 符猛, 徐梦烨
【申请人】许昌学院
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月30日