例所得磷酸钒锂/碳复合材料在循环过程中的放电比容量相对稳定，其经50次循环之后仍有125mAh g \容量几乎没有衰减。图6所示为本实施例所得磷酸钒锂/碳复合材料对锂片做半电池在3.0-4.3V电压范围内的倍率性能，30C仍有90mAh g \表现出优异的倍率性能。由此可见，本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料由于具有较大的比表面积、良好的导电性以及结构稳定性，将其与锂片作为对电极制成的半电池，能够表现出较高的比容量、良好的循环稳定性和优异的倍率性能，从而满足动力电池的要求。
[0047]值得说明的是，本实施例中是选用合适的锂源、钒源和磷源物质，通过溶剂热法，使锂源、钒源和磷源在高压反应釜中进行反应，并将得到的前驱体进行高温煅烧来制备磷酸钒锂正极材料。发明人结合锂源、钒源和磷源本身的性质以及他们之间相互反应的机理，经过大量的实验研究发现，向上述反应溶液中添加油酸功能大分子，一方面能够为反应提供碳源，制备碳包覆的磷酸钒锂正极材料，从而在一定程度上使所得磷酸钒锂正极材料的电性能得到提高；另一方面，通过油酸的添加还能够对形成的纳米结构单元(如纳米磷酸钒锂颗粒等)进行表面修饰，构建异质界面，然后在外界环境的刺激下(通过控制适当的反应温度和压力)，运用取向连接、修饰在纳米结构单元上的功能分子间的弱相互作用等原理，控制纳米结构单元的组装行为，从而得到碳包覆的“毛毛虫”状的前驱体，且保证“毛毛虫”状结构中磷酸钒锂颗粒尺寸的均匀和细小，从而使所得磷酸钒锂正极材料具有较高的可逆容量、良好的循环稳定性和优异的倍率性能。
[0048]实施例2
[0049]本实施例的一种高倍率磷酸钒锂正极材料的制备方法，其具体步骤为:
[0050](1)先称量 400mg(l.5mmol)磷酸三丁脂、153mg(1.5mmol)醋酸锂二水合物、348mg(lmmol)乙酰丙酮钒加入到40mL无水乙醇溶剂中，然后再加入2.0mL油酸，超声溶解20分钟后放入到高压反应釜中，在温度500 °C (控制升温速率为2°C min %压力2MPa下进行下反应0.5h，即得磷酸钒锂正极材料的前驱体。
[0051](2)将上述制得的磷酸钒锂正极材料的前驱体取出后，采用体积分数为95%的乙醇进行离心清洗3次(离心时，转速为7000rpm min \时间为lOmin)，之后将其放入50°C真空烘箱中干燥12h。
[0052](3)将干燥后的前驱体在氩气-氢气(混合气体中氢气的体积分数为5% )混合气氛下于600°C烧结24h，最终即得到本实施例的高倍率磷酸钒锂正极材料。
[0053]采用本实施例的制备方法能够得到纯相的磷酸钒锂/碳复合正极材料，所得磷酸钒锂/碳复合正极材料的组织与实施例1相近，也是由大量的“毛毛虫”状多级结构组成。将本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料用于锂离子电池正极材料，并对锂片做半电池的电化学性能测试，结果表明本实施例所得磷酸钒锂正极材料的比容量、循环稳定性及倍率性能略优于实施例1。
[0054]实施例3
[0055]本实施例的一种高倍率磷酸钒锂正极材料的制备方法，其具体步骤为:
[0056](1)先称量 400mg(l.5mmol)磷酸三丁脂、153mg(1.5mmol)醋酸锂二水合物、348mg(lmmol)乙酰丙酮钒加入到40mL无水乙醇溶剂中，然后再加入0.2mL油酸，超声溶解20分钟后放入到高压反应釜中，在温度250°C (控制升温速率:2°C min %压力lOMPa下进行反应5h，即得磷酸钒锂正极材料的前驱体。
[0057](2)将上述制得的磷酸钒锂正极材料的前驱体取出后，采用体积分数为95%的乙醇进行离心清洗3次(离心时，转速为7000rpm min \时间为lOmin)，之后将其放入50°C真空烘箱中干燥10h。
[0058](3)将干燥后的前驱体在氩气-氢气(5vol.% )混合气氛下于900°C烧结5h，即得到本实施例的高倍率磷酸钒锂正极材料。
[0059]采用本实施例的制备方法能够得到纯相的磷酸钒锂/碳复合正极材料，所得磷酸钒锂/碳复合正极材料的组织与实施例1相近，由大量的“毛毛虫”状多级结构组成。将本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料用于锂离子电池正极材料，并对锂片做半电池的电化学性能测试，结果表明本实施例所得磷酸钒锂正极材料的比容量、循环稳定性及倍率性能略低于实施例1。
[0060]实施例4
[0061]本实施例的一种高倍率磷酸钒锂正极材料的制备方法，其具体步骤为:
[0062](1)先称量 147mg(1.5mmol)憐酸、141mg(0.5mmol)四水朽1 樣酸裡、163mg(lmmol)硫酸氧银加入到40mL无水乙醇溶剂中，然后再加入1.5mL油酸，超声溶解20分钟后放入到高压反应釜中，在温度450°C (升温速率:2°C min %压力4MPa下反应1.5h，即得磷酸钒锂正极材料的前驱体。
[0063](2)将前驱体取出后，用95vol.%的乙醇离心清洗3次(离心时，转速为7000rpmmin \时间为lOmin)，之后将其放入50°C真空烘箱中干燥12h。
[0064](3)将干燥后的前驱体在氩气-氢气(5vol.% )混合气氛下于800°C烧结10h，最终即得到本实施例的高倍率磷酸钒锂正极材料。
[0065]采用本实施例的制备方法能够得到纯相的磷酸钒锂/碳复合正极材料，所得磷酸钒锂/碳复合正极材料的组织与实施例1相近，由大量的“毛毛虫”状多级结构组成。将本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料用于锂离子电池正极材料，并对锂片做半电池的电化学性能测试，结果表明本实施例所得磷酸钒锂正极材料的比容量、循环稳定性及倍率性能略优于实施例1。
[0066]实施例5
[0067]本实施例的一种高倍率磷酸钒锂正极材料的制备方法，其具体步骤为:
[0068](1)先称量 273mg(1.5mmol)憐酸三乙酯、76mg(0.75mmol)草酸裡、245mg(lmmol)草酸氧钒加入到40mL无水乙醇溶剂中，然后再加入0.5mL油酸，超声溶解20分钟后放入到高压反应釜中，在温度400°C (升温速率:2°C min %压力8MPa下反应lh，即得磷酸钒锂正极材料的前驱体。
[0069](2)将前驱体取出后，用95vol.%的乙醇离心清洗3次(离心时，转速为7000rpmmin \时间为lOmin)，之后将其放入50°C真空烘箱中干燥12h。
[0070](3)将干燥后的前驱体在氩气-氢气(5vol.% )混合气氛下于700°C烧结10h，即得到本实施例的高倍率磷酸钒锂正极材料。
[0071]采用本实施例的制备方法能够得到纯相的磷酸钒锂/碳复合正极材料，所得磷酸钒锂/碳复合正极材料的组织与实施例1相近，由大量的“毛毛虫”状多级结构组成。将本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料用于锂离子电池正极材料，并对锂片做半电池的电化学性能测试，结果表明本实施例所得磷酸钒锂正极材料的比容量、循环稳定性及倍率性能均与实施例1相近。
[0072]实施例6
[0073]本实施例的一种高倍率磷酸钒锂正极材料的制备方法，其具体步骤为:
[0074](1)先称量 200mg(0.75mmol)磷酸三丁脂、137mg(0.75mmol)磷酸三乙酯、77mg(0.75mmol)醋酸锂二水合物、71mg(0.25mmol)四