在磁力搅拌下先加入0.30g的醋酸镍，搅拌1.5h 后，再加入0.25g钼酸铵，搅拌lh后再加入0.30g尿素，继续搅拌1h后，最终将混合液转移 到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中180 °C静置18h; 53、 将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层 固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
[0018] 实施例4 51、 将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1.05mg/mL的氧化石墨烯溶液备 用； 52、 取上述氧化石墨烯溶液10mL，在磁力搅拌下先加入0. 25g的醋酸镍，搅拌1.5h 后，再加入0.18g钼酸铵，搅拌lh后再加入0.25g尿素，继续搅拌1h后，最终将混合液转移 到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中165°C静置20h; 53、 将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层 固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
[0019] 实施例5 钼酸镍单相材料的制备 在10mL去离子水中，在磁力搅拌下先加入0.25g的醋酸镍，搅拌1.5h后，再加入0.20g钼酸铵，并搅拌1h后，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160 °C静置10h;将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心后，倒掉上层清液， 取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60 °C真空干燥至恒重即 可，由此得到钼酸镍单相材料。
[0020] 将钼酸镍单相材料(对照组)和实施例一得到的样品分别与乙炔黑、聚四氟乙烯和 乙醇制成混合物涂覆在泡沫镍上得到测量电极，然后以铂片电极为对电极，饱和甘汞电极 为参比电极，Κ0Η溶液为电解液，采用三电极测试方法在电化学工作站上测试电化学性能， 由循环伏安曲线和恒电流充放电测试，结果见表1: 表1为电化学性能检测结果：
通过对照组与实施例1比较可知，对照组作为电极材料使用时，在电流密度为1、2、4和6A/g时比电容分别为862、754、591和475F/g，当电流密度增大到6A/g时电容保持率降为 55%。与之对比，实施例1得到的钼酸镍/掺N石墨烯在电流密度为1、2、4、6和8A/g时比电容 分别为1160、1130、1101、1087和1016?/^，当电流密度增大到8八/^时其电极比电容仍可保 持在88%，当电流密度增大到10A/g，其电极比电容仍可保持在81%。
[0021] 而硕士论文(朝洁.石墨稀/钼酸盐基电极材料的制备及其在超级电容器中的应 用[D].上海:东华大学，2014:43)制备的电极材料得到的材料作为电极材料，进行倍率及 循环稳定性测试的结果，在lA/g的电流密度下，比电容为1054.4F/g;随着电流密度的增大 (l~10A/g)，电容保持率维持在64.82%。
[0022] 由此可知，本发明的技术方案在导电性以及电容保持率方面均拥有优势。
[0023] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技 术方案所作的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后制得氧化石墨烯溶液备用； 52、 在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍搅拌均匀后，分别添加钼酸铵和尿素，分别搅 拌均匀后得到的混合溶液转移至加压釜中，并放置于烘箱中处理； 53、 将S2中得到的物质取出冷至室温后，进行离心，将下层固体颗粒进行洗涤，并真空 干燥即可。2. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中， 氧化石墨稀溶液的浓度为0.95~1.lmg/ml。3. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中 的加压釜为带聚四氟乙烯内衬的加压釜。4. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中， 氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比为10:0.15~0.30ml/g，两者混合后搅拌时间为1.5 h〇5. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，醋酸 镍与钼酸铵以及尿素的的质量比为〇. 15~0.30:0.10~0.25 :0.15~0.30，且在氧化石墨 烯溶液与醋酸镍搅拌1.5h后，加入所述钼酸铵并搅拌lh，再加入尿素，继续搅拌1h。6. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中 的混合溶液在温度为140~180 °C的烘箱内静置10~24h。7. 根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S3中 真空干燥的温度为60 ±1°。8. 根据权利要求1~7任一项所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在 于，包括如下步骤： 51、 将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液备 用； 52、 在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍，该氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比 为10:0.25ml/g，磁力搅拌1.5h后再加入钼酸铵，搅拌lh后再加入尿素，其中，醋酸镍、钼酸 铵以及尿素的质量比为0.25: 0.20: 0.24,继续搅拌1h，最终将混合液转移到带聚四氟乙 烯内衬的加压釜中，在烘箱中160 °C静置1Oh; 53、 将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层 固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
【专利摘要】一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：首先将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后制得氧化石墨烯溶液备用；然后在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍搅拌均匀后，分别添加钼酸铵和尿素，分别搅拌均匀后得到的混合溶液转移至加压釜中，并放置于烘箱中处理；再将烘箱中处理后的物质取出冷至室温后，进行离心，将下层固体颗粒进行洗涤，并真空干燥即可。本制备方法制备的钼酸镍/石墨烯复合材料为钼酸镍/掺N石墨烯复合材料，可用作超级电容器的电极材料，导电性能更优，同时也避免了石墨烯片层的团聚，将电流密度增大均可拥有高的电容保持率。
【IPC分类】H01G11/32, H01G11/30
【公开号】CN105448530
【申请号】CN201510851425
【发明人】范云, 王辉, 李永峰, 简健明
【申请人】广东工业大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月30日