具有多孔结构的钴酸镧亚微米球电极材料制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种具有多孔结构的LaCoO3亚微米球电极材料制备方法。将La(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶解在异丙醇中形成透明溶液；加入甘油，使甘油与异丙醇的体积比为1:4，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌使其成为均相悬浊液；悬浊液装入反应釜在烘箱中180℃反应；反应好的溶液离心并且用乙醇离心洗涤，之后放入70～100℃烘箱干燥；将得到的反应产物放入管式炉中空气中升温热处理，得到多孔结构的LaCoO3亚微米球；用赶片法制作成电极。本发明首次通过溶剂热方法合成出形貌均一，具有多孔结构的LaCoO3金属氧化物亚微米球。材料具有比表面积大，结构稳定性好，导电性好，循环寿命长等优点。
【专利说明】
具有多孔结构的钴酸镧亚微米球电极材料制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及超级电容器电极材料及其制备技术，具体的说是涉及一种新颖的用于 超级电容电极材料的具有多孔结构的钴酸镧(LaCo〇3)亚微米球电极材料制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着人们对能源需求不断攀升以及便携式电子设备的不断发展，目前的能源存储 设备如锂离子电池，氢燃料电池已经很难满足人们的要求;而进一步由于环境污染及石油 危机引起的化石能源日益枯竭和电动汽车应用的广泛前景必然要求人们研发新一代的能 源转化及存储装置。超级电容器由于具有高的功率密度，优良的循环寿命及大电流充放电 等优点近些年成为能源领域的研究热点。
[0003] 超级电容器主要分为两大类:一类以碳基材料为主，通过在电极材料表面形成双 电层存储电荷，另一类以过渡金属氧化物为主，通过电极上的活性物质发生快速氧化还原 反应进行电荷的存储和释放。其中以碳基材料制备的超级电容器由于其大的比表面积，不 同种类的孔结构更有利于电解质溶液中离子的扩散及吸附，同以过渡金属氧化物制备出的 超级电容器相比具有更高的充放电电流密度。由于碳基材料主要依靠阴阳离子在材料表面 的吸脱附进行电荷存储及释放所以在充放电的过程中结构稳定性非常好，相比于过渡金属 氧化物制备出的超级电容器具有更好的循环寿命。但是与碳基材料相比过渡金属氧化物具 有更高的比容量和能量密度.由此可见，开发具有稳定结构，比表面积大的新型金属氧化物 作为超级电容器电极材料成为超级电容器研究的重要方向。
[0004] 钙钛矿型金属氧化物作为一种新型的超级电容器电极材料逐渐受到人们的关注。 2014年J.Tyler Mefford等人通过对LaMn〇3进行氧空位调节系统研究了其超级电容器电荷 存储机理。2015年Yi Cao等人通过静电纺丝法制备出了Sr掺杂的LaNi03和LaCo03并将其用 于超级电容器电极材料。虽然钙钛金属氧化物已经应用于超级电容器电极材料，但其制备 过程及方法比较复杂，因此探索简单的钙钛矿材料的制备方法在超级电容器电极材料方面 具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 鉴于以上内容，本发明通过合成具有多孔结构的LaCo03亚微米球电极材料制备方 法，并将这种材料制备成超级电容器电极。此方法简单易行，并且能够大量制备，合成出的 LaC〇03多孔结构亚微米球用于超级电容器电极材料能够达到较高的比容量且循环性能优 异。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
[0007] 我们首次合成了具有多孔结构的LaC〇03亚微米级微球作为电极材料，通过SEM， TEM表征能够发现合成的材料具有高度的均一性及多孔结构，其大小大概在700-800nm左 右，其原料组分及摩尔比为La(N0 3)3 · 6H2〇:Co(N03)2 · 6Η2〇 = 1:1-〇.8。
[0008] 本发明具有多孔结构的LaCo03亚微米球电极材料制备方法，步骤如下：
[0009] (1)将1^0〇3)3.6!12〇和(：〇(^) 3)2.6!12〇按照1:1-〇.8摩尔比溶解在异丙醇中并搅 拌使其形成透明溶液；向溶液中加入甘油，使甘油与异丙醇的体积比为1:4,之后加入聚乙 烯吡咯烷酮搅拌使其成为均相悬浊液;悬浊液装入反应釜在烘箱中180 °C反应;反应好的的 溶液离心并且用乙醇离心洗涤，之后放入70~100°C烘箱干燥；
[0010] (2)将步骤(1)中得到的反应产物放入管式炉中空气中升温热处理，热处理温度为 550-650°C ;得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0011] (3)将步骤(2)中的多孔结构的LaCo〇3亚微米球用赶片法制作成电极。
[0012] 所述步骤⑴聚乙烯吡咯烷酮加入量优选为(2 · 5-5)mg/ml。
[0013] 所述步骤(1)悬浊液装入反应釜在烘箱中180°C优选反应6-18小时。
[0014] 所述步骤(1) 70~100 °C烘箱干燥优选不少于12小时。
[0015] 所述步骤(2)升温热处理升温速率优选为1_5°C每分钟。
[0016] 所述步骤(2)热处理时间优选为2-6小时。
[0017]所述步骤(3)赶片法制作成电极是：多孔结构的LaCo〇3亚微米球、导电剂Super P、 粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上;将制备好 的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时。
[0018] 将1^(勵3)3.9出0和(：〇(勵3) 3.6!120按照1:(1-0.8)摩尔比溶解在异丙醇中并令令 其浓度分别为0.014M: (0.014-0.Oil)M。
[0019] 本发明通过简单的溶剂热法合成LaC〇03甘油盐前驱体，然后在空气中高温热处理 得到具有多孔结构的LaC 〇03亚微米球，这是首次通过溶剂热方法合成出形貌均一，具有多 孔结构的LaCo03金属氧化物亚微米球。通过三电极体系对LaCo03中空球进行循环伏安，恒 流充放电及在恒流充放电条件下进行循环性能测试。合成出的材料具有比表面积大，结构 稳定性好，导电性好，循环寿命长等优点。鉴于以上内容，本发明通过合成具有多孔结构的 LaCo03亚微米球电极材料制备方法，并将这种材料制备成超级电容器电极。此方法简单易 行，并且能够大量制备，合成出的LaC 〇03多孔结构亚微米球用于超级电容器电极材料能够 达到较高的比容量且循环性能优异。
【附图说明】
[0020] 图1为实施例1中制备出的多孔结构的LaCo〇3亚微米球的前驱体烘干后的扫面图。 [0021]图2为实施例1中制备出的多孔结构的LaC 〇03亚微米球的扫描图。
[0022]图3为实施例1中制备出的多孔结构的LaC〇03亚微米球的透射图。
[0023]图4为实施例1中制备出的多孔结构的LaCo03亚微米球的XRD图。
[0024]图5为实施例1中制备出的多孔结构的LaC〇03亚微米球电极电化学性测试恒流充 放电图。
[0025]图6为实施例1中制备出的多孔结构的LaC〇03亚微米球电极电化学性能测试循环 性能图。
【具体实施方式】
[0026]下面通过具体的实施例及上述附图对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可 以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0027] 实施例1
[0028] (1)制备LaC〇03前驱体
[0029] 称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910g Co(N03)3 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液，之 后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.75g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。干燥后的样品经SEM测试具有高度均一的多孔亚微米级球形结构，见说明书附图1.
[0030] (2)热处理LaCo〇3前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0031] 将得到的LaC〇03前驱体在氧气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 1小时，升温速率l°C/min;得到多孔结构的LaCo〇3亚微米球;通过对热处理得到的样品进行 XRD测试证明表明其为钙钛矿金属氧化物LaC〇03，见说明书附图4.通过SEM及TEM表征热处 理后得到的LaC 〇03具有均一的多孔亚微米级球形结构，见说明书附图2,附图3。
[0032] (3)制备LaCo03工作电极
[0033]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。通过进行电化学测试 得到较好的性能，从说明书附图5恒电流充放电图可以看出在lA/g条件下能够达到90F/g， 在大电流密度20A/g条件仍能有40F/g的比容量，从说明书附图6循环性能图可以看出2A/g 条件下循环5000圈仍能够达到初始容量的65%。
[0034] 实施例2
[0035] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.75g PVP搅拌半小时。将搅拌好 的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好 的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少 于12小时。
[0036] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0037] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 2小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0038] (3)制备LaCo03工作电极
[0039]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0040] 实施例3
[0041 ] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.75g PVP搅拌半小时。将搅拌好 的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好 的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少 于12小时。
[0042] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0043] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 3小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0044] (3)制备LaCo03工作电极
[0045]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0046] 实施例4
[0047] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.5g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。
[0048] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0049] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 2小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0050] (3)制备LaCo〇3工作电极
[00511将活性物质具有多孔结构的LaC003亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0052] 实施例5
[0053] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.5g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。
[0054] (2)热处理LaC〇03前驱体制备多孔LaC〇03亚微米球
[0055] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 1小时，升温速率l°c /min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0056] (3)制备LaCo03工作电极
[0057]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0058] 实施例6
[0059] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.5g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。
[0060] (2)热处理LaCo〇3前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0061] 将得到的LaCo〇3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 3小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0062] (3)制备LaCo03工作电极
[0063]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0064] 实施例7
[0065] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入lg PVP搅拌半小时。将搅拌好的溶 液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前 驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于12 小时。
[0066] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0067] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 2小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0068] (3)制备LaCo03工作电极
[0069]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0070] 实施例8
[0071] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入lg PVP搅拌半小时。将搅拌好的溶 液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前 驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于12 小时。
[0072] (2)热处理LaC〇03前驱体制备多孔LaC〇03亚微米球
[0073] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 1小时，升温速率l°c /min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0074] (3)制备LaCo03工作电极
[0075]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0076] 实施例9
[0077] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入lg PVP搅拌半小时。将搅拌好的溶 液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前 驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于12 小时。
[0078] (2)热处理LaC〇03前驱体制备多孔LaC〇03亚微米球
[0079] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 3小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0080] (3)制备LaCo〇3工作电极
[00811将活性物质具有多孔结构的LaC003亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0082] 实施例10
[0083] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入lg PVP搅拌半小时。将搅拌好的溶 液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前 驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于12 小时。
[0084] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0085] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为550°C，热处理时间为 2小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0086] (3)制备LaCo03工作电极
[0087]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0088] 实施例11
[0089] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入lg PVP搅拌半小时。将搅拌好的溶 液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前 驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于12 小时。
[0090] (2)热处理LaCo〇3前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0091] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为650°C，热处理时间为 2小时，升温速率l°C/min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0092] (3)制备LaCo03工作电极
[0093]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0094] 实施例12
[0095] (1)称取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2328gCo(N03)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.5g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。
[0096] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0097] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 2小时，升温速率3 °C /min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0098] (3)制备LaCo03工作电极
[0099]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0100] 实施例13
[0101] (1)称取0.4330g La(N〇3)3 · 9H20、0.2619gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml异丙醇溶液， 之后加入40ml甘油搅拌5分钟，再向搅拌好的溶液中加入0.5g PVP搅拌半小时。将搅拌好的 溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180 °C反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的 前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥时间不少于 12小时。
[0102] (2)热处理LaCo03前驱体制备多孔LaCo03亚微米球
[0103] 将得到的LaC〇03前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600°C，热处理时间为 2小时，升温速率5 °C /min，得到多孔结构的LaCo03亚微米球；
[0104] (3)制备LaCo03工作电极
[0105]将活性物质具有多孔结构的LaC〇03亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质 量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70 °C烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
[0106]本发明实施例的各项关键参数及电化学性能检测结果见下表。
[0107]
[0108] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，以上实施方式仅用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都 包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 具有多孔结构的LaCoO3亚微米球电极材料制备方法，其特征是步骤如下： (1) 将La(NO3)3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20按照1:1-0.8摩尔比溶解在异丙醇中并搅拌使 其形成透明溶液；向溶液中加入甘油，使甘油与异丙醇的体积比为1:4,之后加入聚乙烯吡 咯烷酮搅拌使其成为均相悬浊液;悬浊液装入反应釜在烘箱中180°C反应;反应好的的溶液 离心并且用乙醇离心洗涤，之后放入70~100°C烘箱干燥； (2) 将步骤（1)中得到的反应产物放入管式炉中空气中升温热处理，热处理温度为550-650°C ;得到多孔结构的LaCoO3亚微米球； (3) 将步骤(2)中的多孔结构的LaCoO3亚微米球用赶片法制作成电极。2. 如权利要求1所述的方法，其特征是聚乙烯吡咯烷酮加入量为(2.5-5 )mg/ml。3. 如权利要求1所述的方法，其特征是悬浊液装入反应釜在烘箱中180 °C反应6-18小 时。4. 如权利要求1所述的方法，其特征是70~KKTC烘箱干燥不少于12小时。5. 如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)升温热处理升温速率为1-5°C每分钟。6. 如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)热处理时间为1-3小时。7. 如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)赶片法制作成电极是:多孔结构的LaCoO3 亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在 泡沫镍集流体上;将制备好的工作电极放入70°C烘箱中干燥不少于12小时。
【文档编号】H01G11/46GK105931857SQ201610410543
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】张磊, 邵天岩, 郭亚洲, 刘婷, 翟张杰, 游慧慧
【申请人】天津大学