一种银翘散固体汤剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明具体涉及一种银翘散固体汤剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 固体汤剂是在汤剂与煮散剂基础上进行改革，是一种方便、快捷的新型剂型，是改 进了传统汤剂煎煮方式与现代机械自动化制作相互结合的一种携带、服用方便的固体制 剂，其不但有传统汤剂吸收快、药效迅速的特点，还能根据病情的变化而随证加减药味药 量，可以较全面灵活地兼顾到不同病人或不同病变阶段的特点；且携带、服用方便，机械化 自动生产工艺能够显著地降低煎药时间，提高药物的煎出效率。
[0003] 银翘散是由金银花、连翘、生甘草、牛蒡子、薄荷、荆芥、淡豆豉、淡竹叶、桔梗、芦根 十味药组成的，其中金银花、连翘为君药。金银花主要成分有绿原酸类化合物、黄酮类化合 物以及三萜皂苷类化合物和挥发油等；连翘的主要成分为木脂素与其苷类化合物、苯乙醇 苷类化合物和五环三萜类化合物及挥发油等。绿原酸是金银花的主要有效成分，具有降压、 利胆、抗菌、升白的作用，同时还具有抗氧化的活性，是有前景的抗氧化剂。连翘苷为连翘中 重要的活性物质，也是连翘的指标性成分之一。方中臣药牛蒡子、薄荷等含有牛蒡子苷、橙 皮苷，既为有效成分又为检测的指标性成分。故本发明测定银翘散中的这四种物质的量并 将其作为控制指标。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题，在于提供一种银翘散固体汤剂的制备方法。
[0005] 本发明是这样实现的：一种银翘散固体汤剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)按以下配方准备各药材：
[0007] 金银花30g、淡竹叶12g、连翘30g、荆芥12g、淡豆豉15g、牛蒡子18g、生甘草15g、 薄荷18g、桔梗18g和芦根18g;
[0008] (2)将（1)中的各药材合并粉碎成粗颗粒，直径不大于1cm，置于煎药机中，加水 90mL，煎药机功率为1200W，先预热2min后再加热煎煮3min，得到吸附药液的药材粗颗粒； 将药液与药材一起干燥后，装入滤纸袋中，外用透明塑料袋直接包装，即得银翘散固体汤 剂。
[0009] 进一步地，所述银翘散固体汤剂的冲泡方法如下：
[0010] 用沸水200mL冲泡2次，每次冲泡时间为5min。
[0011] 本发明的优点在于：本发明的银翘散固体汤剂具有煎煮时间较短、加水量较少，制 作方法简单、携带、服用方便的优点。
【具体实施方式】
[0012] -种银翘散固体汤剂的制备方法，包括以下步骤：
[0013] (1)按以下配方准备各药材：
[0014] 金银花30g、淡竹叶12g、连翘30g、荆芥12g、淡豆豉15g、牛蒡子18g、生甘草15g、 薄荷18g、桔梗18g和芦根18g ;
[0015] (2)将（1)中的各药材合并粉碎成粗颗粒，直径不大于1cm，置于煎药机中，加水 90mL，煎药机功率为1200W，先预热2min后再加热煎煮3min，得到吸附药液的药材粗颗粒； 将药液与药材一起干燥后，装入滤纸袋中，外用透明塑料袋直接包装，即得银翘散固体汤 剂。
[0016] 所述银翘散固体汤剂的冲泡方法如下：
[0017] 用沸水200mL冲泡2次，每次冲泡时间为5min。
[0018]1、银翘散固体汤剂供试品的制备
[0019] 将上述制得的银翘散固体汤剂用沸水200mL冲泡后过滤，定容至250mL，然后蒸 干，加入甲醇25mL后超声提取30min，滤过后精密量取15mL滤液，加甲醇定容至50mL，摇 匀，用注射器通过微孔滤膜即得。
[0020] 高效液相色谱检测条件：
[0021] 色谱柱 Ultimate XB-C18(4. 6mmX250mm，5 ym)，检测波长：279nm，柱温为 30°C， 流动相为甲醇：磷酸水溶液，洗脱方式：梯度洗脱，流速为0. 8mL/min，进样量为10 yL。
[0022] 表1梯度洗脱程序
[0023]
[0024] I. 1连翘苷、绿原酸、牛蒡子苷、橙皮苷的含量测定
[0025] 1 ? 1 ? 1对照品溶液的配置
[0026] 连翘苷、绿原酸、牛蒡子苷及橙皮苷对照品精密称取适量，加入甲醇分别定容，制 成对照品溶液，浓度分别为：〇. 1428mg/mL、0. 1309mg/mL、0. 1536mg/mL 及 0. 1686mg/mL。
[0027] I.I. 2线性关系考察
[0028] 精密吸取各对照品溶液 0. 2mL、0. 6mL、I.OmL、I. 5mL、2. 0mL、3.OmL到IOmL的量瓶 中并加入甲醇定容。再分别吸取20 y L注入高效液相色谱仪，记录色谱图测定的峰面积积 分值，并以对照品进样质量溶度（yg/mL)为横坐标X，对照品峰面积为纵坐标7进行线性 回归，结果为：连翘苷的回归方程为y= 6900. 6x+4356. 9，r= 0. 9994(n= 6)，证明连翘苷 的进样量在1.3yg~45. 4yg范围内关系良好，绿原酸的回归方程为y= 82104x-54858， r= 0. 9998(n= 6)，证明绿原酸的进样量在2. 6yg~39. 4yg范围内关系良好，牛蒡子苷 的回归方程为y= 7214x-1532. 3，r= 0. 9996(n= 6)，证明牛蒡子苷的进样量在3. 2yg~ 44. 0yg范围内关系良好，橙皮苷的回归方程为y= 7411. 5x-2013. 5，r= 0. 9998(n= 6)， 证明橙皮苷的进样量在3. 4yg~51. 0yg范围内关系良好。
[0037] I.I. 3精密度实验
[0038] 取银翘散固体汤剂供试品溶液连续进样5次，并计算连翘苷、绿原酸、牛蒡子苷、 橙皮苷峰面积RSD%，结果分别为：0. 29 %、0. 97 %、0. 64%和1. 02%，表明仪器精密度良 好。
[0039] 表6精密度实验结果
[0041] 1.1. 4重复性实验
[0042] 制备银翘散固体汤剂供试品5份进样，并计算连翘苷、绿原酸、牛蒡子苷及橙皮苷 峰面积RSD%，结果分别为：1. 04%、0.33%、0.84%和1. 17%，表明方法重复性良好。
[0043] 表7重复性实验结果
[0045] I.I. 5稳定性试验
[0046] 取银翘散固体汤剂供试品溶液分别在第0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h时进样一次， 并计算绿原酸、连翘苷、牛蒡子苷及橙皮苷峰面积的RSD，结果分别为0.82 %、0. 59%、 0. 34%和0. 54%，表明：样品在24h内稳定。
[0047] 表8稳定性性实验结果
[0049] 1.1. 6回收率试验
[0050] 取同一批已知含量的银翘散固体汤剂6份，精密加入对照品适量并按"1. 1.3" 操作，测定含量。结果连翘苷、绿原酸、牛蒡子苷和橙皮苷的平均回收率分别为97. 50%、 99. 44%、100. 67%和 100. 56%，RSD 分别为 4. 29%、L 37%、2. 71 %和 2. 50%。
[0051] 表9连翘苷回收率测定结果
[0052]
[0054] 表10绿原酸回收率测定结果
[0056] 表11牛蒡子苷回收率测定结果
[0057]
[0059] 表12橙皮苷回收率测定结果
[0061] 1. 2影响银翘散固体汤剂制备因素的考察
[0062] 因银翘散内含挥发油，原方煮散煎煮时间也较短，且服用时还需开水冲泡。故设定 煎煮时间为3min，因煎药机功率固定为1200W，故在此探究加水量对各主要成分及浸膏得 率的影响。同时考虑煎煮后剩余药液干燥时间快慢综合判断最佳方案，结果见表2-13。
[0063] L2. 1浸膏得率计算
[0064] 将银翘散固体汤剂用90°C自来水200mL冲泡，过滤后定容于250mL，量取滤液20mL 并置于已干燥恒温