用流动相B配制成50mg/mL的薏苡仁油溶液，每次分离进样体积I. 5mL ;色 谱柱：Superstar Benetnach? C18 (20mmX 150mm，5 μ m);梯度条件：流动相 B :0 ~27min : 50%~60%，27~35111丨11:90%，35~45111丨11:100% ;流速：1811117111丨11;紫外检测波长：20811111 ; 收集保留时间为18. 4~20. 2min的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减压浓 缩，用氯仿转移至IOmL小瓶，在真空干燥箱中35°C干燥6h后，充入氮气，干燥好的样品于冰 箱中冷冻保存，即得1-油酸-2, 3-二亚油酸甘油酯。
[0212] HR-EI-MS :m/z = 882. 7678 (Calcd. = 882. 7672, C57H102O6)，不饱和度=7。
[0213] IR(KBr Flim) :1747、1163、1097 ;2925、2855、723 ;3007、1655cm 1(弱）。
[0214] 1H-NMR 数据见表 14。
[0215] 13C-NMR 数据见表 15。
[0216] 实施例11 1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯的制备
[0217] 利用P3000A高效液相制备色谱仪进行初步分离。流动相A :乙腈，流动相B :乙 腈-四氢呋喃（1:1)，用流动相B配制成50mg/mL的薏苡仁油溶液，每次分离进样体积 I. 5mL ;色谱柱：Superstar Benetnach? C18(20mmX 150mm，5 μ m);梯度条件：流动相 B :0 ~ 2711^11:50%~60%，27~35111丨11:90%，35~45111丨11 :100%;流速：1811117111丨11;紫外检测波长 ： 208nm ;收集保留时间为20. 3~21. 4min的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减 压浓缩，用氯仿转移至IOmL小瓶，在真空干燥箱中35°C干燥6h后，充入氮气，干燥好的样品 于冰箱中冷冻保存，即得1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯。
[0218] HR-EI-MS :m/z = 856. 7519,（Calcd. = 856. 7513, C55H100O6)，不饱和度=6。
[0219] IR(KBr Flim) :1747、1164、1098 ;2925、2854、723 ;3008、1655cm 1(弱）。
[0220] 1H-NMR 数据见表 14。
[0221] 13C-NMR 数据见表 15。
[0222] 实施例12 1，3-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯的制备
[0223] 利用P3000A高效液相制备色谱仪进行初步分离，流动相A :乙腈，流动相B :乙 腈-四氢呋喃（1:1)，用流动相B配制成50mg/mL的薏苡仁油溶液，每次分离进样体积 I. 5mL ;色谱柱：Superstar Benetnach? C18 (20mmX 150mm，5 μ m);梯度条件：流动相 B :0 ~ 2711^11:50%~60%，27~35111丨11:90%，35~45111丨11 :100%;流速：1811117111丨11;紫外检测波长 ： 208nm ;收集保留时间为25. 7~26. 2min的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减 压浓缩，用氯仿转移至IOmL小瓶，在真空干燥箱中35°C干燥6h后，充入氮气，干燥好的样品 于冰箱中冷冻保存，即得1，3-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯。
[0224] HR-EI-MS :m/z = 830. 7371 (Calcd. = 830. 7363, C53H98O6)，不饱和度=5。
[0225] IR(KBr film) :1747、1164、1098 ;2925、2854、723 ;3008、1655cm 1(弱）。
[0226] 1H-NMR 数据见表 14。
[0227] 13C-NMR 数据见表 15。
[0228] 实施例13三油酸甘油酯的制备
[0229] 利用P3000A高效液相制备色谱仪进行初步分离，流动相A :乙腈，流动相B :乙 腈-四氢呋喃（I: 1)，用流动相B配制成50mg/mL的薏苡仁油溶液，每次分离进样体积 I. 5mL ;色谱柱：Superstar Benetnach? C18 (20mmX 150mm，5 μ m);梯度条件：流动相 B :0 ~ 2711^11:50%~60%，27~35111丨11:90%，35~45111丨11 :100%;流速：1811117111丨11;紫外检测波长 ： 208nm ;收集保留时间为26. 6~27. 7min的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减 压浓缩，用氯仿转移至IOmL小瓶，在真空干燥箱中35°C干燥6h后，充入氮气，干燥好的样品 于冰箱中冷冻保存，即得三油酸甘油酯。
[0230] HR-EI-MS :m/z = 884. 7851 (Calcd. = 884. 7833, C57H104O6)，不饱和度=6。
[0231] IR(KBr film) :1749,1165,1095 ;2925, 2854, 723 ;3004,1654cm 1(弱）。
[0232] 1H-NMR 数据见表 14。
[0233] 13C-NMR 数据见表 15。
[0234] 实施例14 1-棕榈酸-2, 3-二油酸甘油酯的制备
[0235] 利用P3000A高效液相制备色谱仪进行初步分离，流动相A :乙腈，流动相B :乙 腈-四氢呋喃（I: I)，用流动相B配制成50mg/mL的薏苡仁油溶液，每次分离进样体积 I. 5mL ;色谱柱：Superstar Benetnach? C18 (20mmX 150mm，5 μ m);梯度条件：流动相 B :0 ~ 2711^11:50%~60%，27~35111丨11:90%，35~45111丨11 :100%;流速：1811117111丨11;紫外检测波长 ： 208nm ;收集保留时间为28. 2~29. 3min的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减 压浓缩，得粗品。
[0236] 二次纯化时流动相A :乙腈，流动相B :乙腈-四氢呋喃（I: 1)，将上述粗品用流动 相B配制成20mg/mL的溶液，每次分离进样体积I. 5mL ;色谱柱：Superstar Benetnach? (：18(1011111^250臟，5 4 111);梯度条件：流动相8:0~2311^11:50%~60%，32~4311^11 :60%~ 90%，43~60min :100% ;流速：3mL/min ;紫外检测波长：208nm，收集保留时间为32. 9~ 35. Imin的色谱峰流分，在氮气的保护下采用旋转蒸发仪减压浓缩，用氯仿转移至IOmL小 瓶，在真空干燥箱中35°C干燥6h后，充入氮气，干燥好的样品于冰箱中冷冻保存，即得1-棕 榈酸-2, 3-二油酸甘油酯。
[0237] HR-EI-MS :m/z = 858. 7672 (Calcd. = 858. 7676, C55H102O6)，不饱和度=5。
[0238] IR(KBr film) : 1747,1166,1095 ;2926, 2854, 722 ;3003,1654cm 1(弱）。
[0239] 1H-NMR 数据见表 14。
[0240] 13C-NMR 数据见表 15。
[0241] 实施例15本发明药物组合物注射液的制备
[0242] 组合物中各成分的质量百分含量:
[0243] U-二油酸甘油二酯 0.51 1-亚油酸-3-油酸甘油二酯 1.16 1.2- 二油酸甘油二酯 0.31 1-油酸-2-亚油酸甘油二酯 0.85 U-二亚油酸甘油酯 0.42 三亚油酸甘油酯 2.52 ]-油酸-2,3-二亚油酸甘油酯 29.32 1-棕榈酸-2,3-二亚油酸甘油酯 4.16 1.3- 二油酸-2-亚油酸甘油酯 27.00 1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯 12.48 1.3- 二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯 0.48 三油酸甘油酯 15.48 1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯 5.32
[0244] 处方：
[0245] 上述组合物100g
[0246] 注射用大豆磷脂IOg
[0247] 注射用甘油15g
[0248] 注射用水加至1000ml
[0249] 工艺：
[0250] 称取处方配制量的注射用大豆磷脂，加适量的注射用水后，用高剪切分散乳化机 分散至无块状及颗粒状固体，加入按配方量称取的注射用甘油，并加注射用水至规定量，搅 拌均匀备用；
[0251] 另称上述组合物，将称取的油酯与水相分别加热至60°C后，置高压均质机进行高 压乳化，乳化时均质机低压为5MPa，高压为25MPa，再循环均质6遍，至2 μ m以下颗粒应不 少于95 %，5 μ m以上颗粒不得检出，必要时用NaOH或HCl调节pH至8. 5 ;
[0252] 将制得均匀乳剂氮气加压通过< 3μπι的微孔滤芯过滤器过滤，充氮灌装灭菌，冷 却即得。
[0253] 实施例16本发明药物组合物注射液的制备
[0254] 组合物中各成分的质量百分含量:
[0257] 处方：
[0258] 上述组合物300g
[0259] 可供注射用大豆磷脂40g
[0260] 可供注射用甘油50g
[0261] 注射用水加至1000 ml
[0262] 工艺：
[0263] 称取处方配制量的注射用大豆磷脂，加适量的注射用水后，用高剪切分散乳化机 分散至无块状及颗粒状固体，加入按配方量称取的注射用甘油，并加注射用水至规定量，搅 拌均匀备用；
[0264] 另称取上述组合物，将称取的油酯与水相分别加热至70°C后，置高压均质机进行 高压乳化，乳化时均质机低压为lOMPa，高压为50MPa，再循环均质3遍，至2 μ m以下颗粒应 不少于95 %，5 μ m以上颗粒不得检出，必要时用NaOH或HCl调节pH至7. 1 ;
[0265] 将制得均匀乳剂氮气加压通过< 3μπι的微孔滤芯过滤器过滤，充氮灌装灭菌，冷 却即得。
[0266] 实施例17本发明药物组合物注射液的制备
[0267] 组合物中各成分的质量百分含量:
[0268] U-二油酸甘油二酯 0.5:8 1-亚油酸-3-油酸甘油二靡 1.08 1.2- 二油酸甘油二酯 0J7 1-油酸-2-亚油酸甘油二酯 0.93 1.2- 二亚油酸甘油酯 0.38 三亚油酸甘油酯 2.26 1-油酸-2,3-二亚油酸甘油酯 32.25 1 -棕榈酸-2,3-二亚油酸甘油酯 3.74 U-二油酸-2-亚油酸甘油酯 .201 1 -棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯 ILB U-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯 0.44 三油酸甘油酯 13 93 ]-棕榈酸-2,3-二油酸甘袖酯 4.79
[0269] 处方：
[0270] 上述组合物200g
[0271] 注射用大豆磷脂25g
[0272] 可供注射用甘油30g
[0273] 注射用水加至1000 ml
[0274] 工艺：
[0275] 称取处方配制量的注射用大豆磷脂，加适量的注射用水后，用高剪切分散乳化机 分散至无块状及颗粒状固体，加入按配方量称取的注射用甘油，并加注射用水至规定量，搅 拌均匀备用；
[0276] 另称取上述组合物，将称取的油酯与水相分别加热至65°C后，置高压均质机进行 高压乳化，乳化时均质机低压为9MPa，高压为35MPa，再循环均质4遍，至2 μ m以下颗粒应 不少于95 %，5 μ m以上颗粒不得检出，必要时用NaOH或HCl调节pH至4. 8 ;
[0277] 将制得均匀乳剂氮气加压通过< 3μπι的微孔滤芯过滤器过滤，充氮灌装灭菌，冷 却即得。
[0278] 实施例18本发明药物组合物注射液的制备
[0279] 组合物中各成分的质量百分含量:
[0280] U-二油酸甘油二酯 0.50 1-亚油酸-3-油酸甘油二酯 1.20 1.2- 二油酸甘油二酯 0.30 1-油酸-2-亚油酸甘油二酯 0.83 U-二亚油酸甘油酯 0.41 三亚油酸甘油酯 2.47 1-油酸-2,3-二亚油酸甘油酯 28.73 ]-棕榈酸-2,3-二亚油酸甘油酯 4.08 U-二油酸-2-亚油酸甘油酯 28.39 1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯 12.23 1.3- 二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯 0.47 三油酸甘油酯 15.17 1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯 5J2
[0281] 处方：
[0282] 上述组合物150g