一种复合型骨水泥及制备方法_2

文档序号:9773883阅读:来源:国知局
1 % ;
[0041 ] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为145°C,压力为0.26MPa的高压釜中 转晶反应,反应时间为5h;
[0042] (3)反应后,放入到90°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0043] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比2.5:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固 化得到骨水泥。
[0044]对制备的骨水泥粉体进行XRD表征,与纯羟基磷灰石的衍射峰及半水硫酸钙标准 谱峰对比,由图3可知二水硫酸钙转变为半水硫酸钙,由于半水硫酸钙晶粒的长大,且部分 峰与羟基磷灰石重叠或相近,使得羟基磷灰石处的衍射峰向大角度偏移,且峰变窄。说明在 添加剂、羟基磷灰石的影响下,二水硫酸钙转晶变为半水硫酸钙。
[0045] 将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(Φ6πιπιΧ 12mm),抗压强度平均值为17. HMpa (如附图2-C所示)。
[0046] 实施例4
[0047] 硫酸钙盐为二水硫酸钙,磷酸钙盐为磷酸三钙,添加剂为聚乙二醇,方法如下: [0048] (1)按照质量百分比称取99.9%的二水硫酸钙(80%)和磷酸三钙(20%),辅以聚 乙二醇,在球磨机中球磨混合均匀,聚乙二醇占总质量的0.1 % ;
[0049] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为200°C,压力为IMPa的高压釜中转晶 反应,反应时间为3h;
[0050] (3)反应后,放入到80°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0051] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比1.5:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固 化得到骨水泥。
[0052]将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(Φ6πιπιΧ 12mm),抗压强度平均值为15. IlMpa (如附图2-D所示)。
[0053] 实施例5
[0054]硫酸钙盐为二水硫酸钙,磷酸钙盐为羟基磷灰石,添加剂为海藻酸钠,方法如下:
[0055] (1)按照质量百分比称取95%的二水硫酸钙(99% )和羟基磷灰石(1 % ),辅以海藻 酸钠,在球磨机中球磨混合均匀,海藻酸钠占总质量的5% ;
[0056] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为150°C,压力为0.3MPa的高压釜中转 晶反应,反应时间为5h;
[0057] (3)反应后,放入到90°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0058] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比3:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固化 得到骨水泥。
[0059] 将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(?6mmX12mm),抗压强度平均值为17.35Mpa (如附图4-A所示)。
[0060] 实施例6
[0061 ] 硫酸钙盐为二水硫酸钙,磷酸钙盐为磷酸三钙、银羟基磷灰石组成,添加剂为海藻 酸钠,方法如下:
[0062] (1)按照质量百分比称取99.9%的二水硫酸钙(85%)和磷酸三钙、银羟基磷灰石 (15%),辅以海藻酸钠,在球磨机中球磨混合均匀,海藻酸钠占总质量的0.1% ;
[0063] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为200°C,压力为IMPa的高压釜中转晶 反应,反应时间为3h;
[0064] (3)反应后,放入到80°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0065] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比1.7:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固 化得到骨水泥。
[0066] 将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(〇6mmX12mm),抗压强度平均值为20.49Mpa (如附图4-B所示)。
[0067] 将骨水泥制成圆片(Φ6πιπιΧ 3mm),对其进行抗菌实验,如附图5所示,可知加入银 羟基磷灰石高温高压转晶制备的骨水泥具有良好的抗菌性。
[0068] 实施例7
[0069]硫酸钙盐为二水硫酸钙,磷酸钙盐为磷酸三钙、镁羟基磷灰石组成,添加剂为海藻 酸钠,方法如下:
[0070] (1)按照质量百分比称取90 %的二水硫酸钙(65% )和磷酸三钙、镁羟基磷灰石 (35 % ),辅以海藻酸钠,在球磨机中球磨混合均匀,海藻酸钠占总质量的10 % ;
[0071] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为120°C,压力为O.IMPa的高压釜中转 晶反应,反应时间为8h;
[0072] (3)反应后,放入到90°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0073] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比1:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固化 得到骨水泥。
[0074] 将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(?6mmX12mm),抗压强度平均值为16.51Mpa (如附图4-C所示)。
[0075] 实施例8
[0076] 硫酸钙盐为二水硫酸钙,磷酸钙盐为磷酸三钙、羟基磷灰石组成,添加剂为海藻酸 钠,方法如下:
[0077] (1)按照质量百分比称取97 %的二水硫酸钙(80 % )与磷酸三钙、羟基磷灰石 (20%),辅以海藻酸钠,在球磨机中球磨混合均匀,海藻酸钠占总质量的3% ;
[0078] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为135°C,压力为0.2MPa的高压釜中转 晶反应,反应时间为3h;
[0079] (3)反应后,放入到80°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0080] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比1.5:1,将粉体加入到水中,搅拌均匀,固 化得到骨水泥。
[0081] 将骨水泥置于37°C、100%相对湿度环境中进行固化,对固化7天的骨水泥试样进 行抗压强度测试,抗压强度测试样为圆柱状(?6mmX12mm),抗压强度平均值为17.01Mpa (如附图4-D所示)。
[0082] 实施例9
[0083] 硫酸钙盐为二水硫酸钙、半水硫酸钙组成,磷酸钙盐为磷酸氢钙、磷酸四钙组成, 添加剂为透明质酸,方法如下:
[0084] (1)按照质量百分比称取90%的二水硫酸钙、半水硫酸钙(65 % )和磷酸氢钙、磷酸 四钙(35%),辅以透明质酸,在球磨机中球磨混合均匀,透明质酸占总质量的10%;
[0085] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为200°C,压力为IMPa的高压釜中转晶 反应,反应时间为3h;
[0086] (3)反应后,放入到80°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0087] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比1:1,将粉体加入到0.05%的透明质酸钠 溶液中,搅拌均匀,固化得到骨水泥。
[0088] 实施例10
[0089] 硫酸钙盐为二水硫酸钙、半水硫酸钙组成,磷酸钙盐为磷酸氢钙、磷酸四钙组成, 添加剂为透明质酸,方法如下:
[0090] (1)按照质量百分比称取99.9%的二水硫酸钙、半水硫酸钙(80%)和磷酸氢钙、磷 酸四钙(20%),辅以透明质酸,在球磨机中球磨混合均匀,透明质酸占总质量的0.1%;
[0091] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后,在温度为145°C,压力为0.26MPa的高压釜中 转晶反应,反应时间为5h;
[0092] (3)反应后,放入到80°C的烘箱中干燥12h,研磨均匀,得到骨水泥粉体;
[0093] (4)称取骨水泥粉体5g,按照粉液质量比2:1,将粉体加入到3%的透明质酸钠溶液 中,搅拌均匀,固化得到骨水泥。
[0094] 实施例11
[0095] 硫酸钙盐为二水硫酸钙、半水硫酸钙组成,磷酸钙盐为磷酸氢钙、磷酸四钙组成, 添加剂为透明质酸,方法如下:
[0096] (1)按照质量百分比称取97 %的二
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