专利名称：从蒜头果的果皮果肉提取精油和天然苯甲醛的方法
技术领域：
本发明属从植物提取香料精油和天然苯甲醛的方法领域。
背景技术：
天然苯甲醛在食品、饮料、烟草工业、医药工业有广泛的用途，传统的生产方法是从苦杏仁中提取，该方法生产的天然苯甲醛香气好，但成本很高，产品价格昂贵。为降低生产成本，近年来也有用肉桂油裂解生产食品级的苯甲醛，但用该方法生产的苯甲醛在天然特性方面不如从苦杏仁中提取的天然苯甲醛好，影响了其应用范围。因此，寻找生产天然苯甲醛的新原料是香料界非常关注的热点之一。
蒜头果(Malania Oleifera Chun et Lee)土名山桐子，为木本植物，马兰木属，铁青树科，分布于广西和云南省。其种仁含丰富的植物油脂(即蒜头果油)，专利申请“一种从蒜头果油制取环十五内酯的方法”(申请号01132701.4)已公开了一种利用蒜头果种仁的方法，但占蒜头果果实总质量达55％以上的果皮、果肉尚未被很好利用，更未见到有从蒜头果的果皮果肉提取香料精油和天然苯甲醛的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是从新鲜蒜头果的果皮、果肉中提取蒜头果精油或含苯甲醛的粗产品，并进而精馏分离提纯获取高纯度天然苯甲醛。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题用水蒸汽蒸馏法从新鲜蒜头果的果皮果肉中提取蒜头果精油，提取精油时蒸汽压力是0.05～0.5Mpa，蒸馏时间20分钟～3小时；在常压或减压下对蒜头果精油用精馏法精馏分离提纯，获得高纯度天然苯甲醛，当采用减压精馏时，真空度是1～760mmHg。
也可以对新鲜蒜头果的果皮果肉采用有机溶剂室温浸取或加热回流提取，将提取液中的有机溶剂回收后再对获得的富含苯甲醛的油状物精馏制得高纯度的天然苯甲醛。有机溶剂可以是单一或混合的乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等，使用量为溶剂∶新鲜蒜头果的果皮果肉＝0.05～10(质量比)。室温浸取的时间可以是10分钟～24小时，加热回流提取时间可以是20分钟～4小时。
用本发明的方法从蒜头果的果皮果肉提取蒜头果精油和天然苯甲醛，与从苦杏仁中提取苦杏仁油和天然苯甲醛相比，原料来源丰富，提取率高，生产成本低。使用水蒸汽蒸馏法提取香料精油时，精油得油率超过0.6％，精油中天然苯甲醛含量达85％以上(气相色谱法)；采用有机溶剂提取(萃取)时，油状物得率＞0.9％，其中苯甲醛含量＞76％(气相色谱法)。
具体实施例方式
无论是采用水蒸汽蒸馏法提取蒜头果精油、还是用有机溶剂提取(萃取)含苯甲醛的油状物，原料蒜头果的果皮、果肉可以直接放入提取设备，也可以经粉碎后放入提取设备、还可以经榨汁后将汁和渣分开分别放入萃取设备和提取设备。采用水蒸汽蒸馏法时，水蒸气的压力控制在0.05～0.5Mpa之间，蒸馏时间20分钟～3小时，工艺参数的选择与原料状况有关。提取了蒜头果精油后，对蒜头果精油采用常压或减压精馏方法进行精馏分离提纯天然苯甲醛。如采用减压精馏，真空度控制在1～760mmHg之间。
采用有机溶剂提取(萃取)时，可以室温浸取，也可以加热回流提取，前者的浸取时间可以是10分钟～24小时，后者的提取时间可以是20分钟～4小时。在常压或减压下回收溶剂得到含苯甲醛的油状物，最后以常压或减压精馏方法精馏分离提纯天然苯甲醛。有机溶剂可以是乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或两种及以上的混合物，使用量为溶剂∶新鲜蒜头果的果皮果肉＝0.05～10(质量比)。浸取或加热回流提取的具体时间与原料进入提取时的状况有关。
实施例12000克新鲜蒜头果的果皮果肉粉碎后放入水蒸汽蒸馏釜中，常压下进行水蒸汽蒸馏2小时，蒸出的油水静置48小时，然后把油水用分离器分离得到14.6克淡黄色的精油。精油得率为14.6/2000＝0.73％，精油的苯甲醛含量为85.7％(气相色谱法)。常压下对所得精油采用精馏法精馏分离得到11克98％的天然苯甲醛。
实施例22000克新鲜蒜头果的果皮果肉直接放入水蒸汽蒸馏釜中，常压下进行水蒸汽蒸馏3小时，蒸出的油水静置48小时，然后把油水分离得到12.4克淡黄色的精油。精油得率为12.4/2000＝0.62％，精油的苯甲醛含量为85.5％(气相色谱法)。在真空度为10mmHg下，对所得精油采用减压精馏法精馏分离得到9.5克98％的天然苯甲醛。
实施例32000克新鲜蒜头果的果皮果肉粉碎榨汁，汁用500ml乙醚萃取两次，渣在室温下用1000ml乙醚浸取8小时两次，合并萃取液和浸取液，加热回收乙醚，得到绿色油状物18.2克，油状物得率为18.2/2000＝0.91％，其苯甲醛含量为76.2％(气相色谱法)。常压下对所获油状物采用精馏法精馏分离得到11.5克98％的天然苯甲醛。
实施例42000克新鲜蒜头果的果皮果肉粉碎榨汁，汁用500ml乙醚萃取两次，渣用1000ml乙醚加热回流提取3小时两次，合并萃取液和提取液，加热回收乙醚，得到绿色油状物18.5克，油状物得率为18.5/2000＝0.925％，其苯甲醛含量76.2％(气相色谱法)。常压下对所获油状物采用精馏法精馏分离得到11.5克98％的天然苯甲醛。
权利要求
1.一种从蒜头果的果皮果肉提取精油的方法，其特征是用水蒸汽蒸馏法从新鲜蒜头果的果皮果肉中提取蒜头果精油，蒸馏的蒸气压力是0.05～0.5Mpa，蒸馏时间20分钟～3小时。
2.一种从蒜头果的果皮、果肉提取天然苯甲醛的方法，其特征是用水蒸汽蒸馏法从蒜头果的果皮果肉中提取蒜头果精油，水蒸汽蒸馏的蒸汽压力是0.05～0.5Mpa，蒸馏时间20分钟～3小时，再在常压或减压下对所获蒜头果精油精馏分离提纯，获得高纯度天然苯甲醛。
3.一种从蒜头果的果皮果肉中提取天然苯甲醛的方法，其特征是(1)用有机溶剂室温浸取或加热回流提取蒜头果的果皮果肉中的天然苯甲醛，有机溶剂可以是单一或混合的乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等，使用量为溶剂∶新鲜蒜头果的果皮果肉＝0.05～10(质量比)；室温浸取的时间可以是10分钟～24小时；加热回流提取的时间可以是20分钟～4小时；(2)常压或减压下加热回收有机溶剂，获得富含天然苯甲醛的油状物；(3)以常压或减压精馏的方法精馏分离提纯富含天然苯甲醛的油状物，获得高纯度天然苯甲醛。
全文摘要
一种从蒜头果的果皮果肉提取精油和天然苯甲醛的方法，用水蒸汽蒸馏提取蒜头果精油，在常压或减压下对精油精馏分离提纯可获得高纯度天然苯甲醛。亦可用有机溶剂提取新鲜蒜头果果皮果肉中的天然苯甲醛，在回收溶剂后获得富含天然苯甲醛的油状物，再精馏分离提纯，获得高纯度天然苯甲醛。用本法制取蒜头果精油和天然苯甲醛，原料来源丰富，提取率高，生产成本低。
文档编号C11B1/10GK1410522SQ0213927
公开日2003年4月16日 申请日期2002年11月9日 优先权日2002年11月9日
发明者刘雄民, 李伟光, 李飘英, 周永红, 赖家业 申请人:广西大学