一种阻燃pet纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于功能纤维制备技术领域，设及一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 据国外资料介绍，一半的火灾起因与纺织品有关。
[0003] 聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维，简称阳T纤维，俗称涂绝，具有力学性能优良、无毒 无味、卫生安全性好、耐油、阻气等优点，性价比高，是目前应用最广的化学纤维之一。但PET 的极限氧指数低，属于易燃纤维，使得其在应用中存在巨大的安全隐患。
[0004] 目前世界各地都在竞相开发PET阻燃制品，但现有的阻燃PET在实际应用中往往 存在W下问题：有些阻燃PET在燃烧时会产生浓烟及有毒有害气体；有些阻燃PET虽然有 优良的阻燃、抑烟功能，但是材料本身力学性能下降太多，成纤困难，难W满足实际使用要 求。 阳0化]CN103436270A公开了一种氨氧化儀包覆碳微球阻燃剂的制备方法，是向硅烷偶 联剂存在的氨氧化儀浆液中加入碳微球乙醇溶液，反应制备得到氨氧化儀包覆碳微球。W 添加有上述阻燃剂的阳T母粒纺丝制备阻燃阳T纤维时，由于该阻燃剂与聚合物基体的相 容性较差，使得材料的物化性能损失太大，造成纤维的可纺性变差，制成纤维的机械性能大 大降低，极大的限制了其应用。CN103426269A公开了一种类似的氨氧化儀包覆碳微球阻燃 剂的制备方法，是向碳微球的氯化儀溶液中滴加氨水溶液，原位反应制备氨氧化儀包覆碳 微球。但该阻燃剂同样存在会造成纤维可纺性变差，纺成纤维机械性能降低的问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种阻燃PET纤维的制备方法，通过对氨氧化儀包覆碳微球 阻燃剂进行改性，W及调整烙融共混纺丝工艺，W有效提高PET纤维的阻燃性能，制备出能 够满足环保和实际使用需求的阻燃PET纤维。
[0007]本发明所述阻燃PET纤维的制备方法包括： 1) 按照对苯二甲酸：乙二醇：氨氧化儀包覆碳微球=1 : (10~15) : (0. 8~1. 2) 的质量比，将氨氧化儀包覆碳微球分散于对苯二甲酸与乙二醇的混合浆液中，在惰性气体 保护和催化剂=氧化二錬存在下，于140~150°C反应制备胶囊化氨氧化儀包覆碳微球 (CMSs-Mg(OH)2@阳了）阻燃剂颗粒； 2) 将阳T切片与上述制备的胶囊化氨氧化儀包覆碳微球颗粒分别干燥至含水率 《30ppm，置于双螺杆挤出机的主喂料筒和侧喂料筒中，W巧8~99) : 1的进料比送 入挤出机中，控制烙体溫度270~280°C，烙体压力1~2MPa，经压缩烙融混炼形成均 匀的烙体，挤出切粒制成?3mmX3mm的氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋 (CMSs-Mg(OH)2@PET/阳T)母粒； 3) 将上述氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋母粒干燥至含水率《30ppm， 加入螺杆挤压机内加热烙融形成烙体，送至喷丝组件，控制烙体溫度在300~305°C、烙体 压力为5~8Mpa，由喷丝板挤出形成烙体细流； 4)烙体细流进入甫道，被侧吹风冷却固化成型后，在900~lOOOm/min的纺速下牵伸 得到初生纤维；其中控制送风溫度20~23°C、风压360~38化曰、风速0. 3~0. 5m/s。
[0008] 5)冷却后的初生纤维经油漉上油后，经过牵引热漉拉伸热定型，卷装成型，制得 氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋阻燃功能纤维成品，其中，控制牵引热漉的 拉伸倍数为1. 2~1. 5,热漉溫度100~130°C。
[0009] 本发明上述制备方法中，所述胶囊化氨氧化儀包覆碳微球的颗粒直径《SOOnm。
[0010] 具体地，所述催化剂S氧化二錬的加入量占原料总质量的1. 5~2. 5%。 W11] 本发明阻燃PET纤维的制备方法针对目前PET阻燃纤维的弊端，首先对氨氧化儀 包覆碳微球阻燃剂进行改性，在其表面包裹一层聚对苯二甲酸乙二醇醋制备成胶囊化氨氧 化儀包覆碳微球颗粒，有效改善了其在聚合物基体中的分散性和相容性，从而改善了阻燃 PET材料的可纺性；其次，在制备阻燃PET纤维的过程中，在PET基体中添加质量分数为1% 的胶囊化氨氧化儀包覆碳微球颗粒，通过合理调整烙融共混纺丝工艺，制备氨氧化儀包覆 碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋阻燃纤维，进一步改善了纤维的可纺性，在提高PET纤维阻 燃性能的同时，保证了纤维本身物化性能不受破坏。 阳01引 队本发明方法制备的阻燃阳T纤维，纤维的极限氧指数达到30%W上，且与纯阳T 纤维比较，其烙滴和发烟量大幅度减少，有效提高了PET纤维的阻燃性能。同时，本发明 制备的阻燃阳T纤维力学性能优良，断裂强度可W达到2. 2cNAltexW上，且回潮率1. 4~ 1.8%，吸湿性能较好，是一种性能优良的阻燃纤维，能够满足环保和实际使用的需求。
【附图说明】
[0013] 图1是胶囊化氨氧化儀包覆碳微球颗粒的形貌图。
[0014] 图2是氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋阻燃纤维的微观形貌图。
【具体实施方式】
[0015] 下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于 本领域技术人员而言，本发明可W有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作 的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
[0016] 将IOg碳微球加入IOOmL无水乙醇中，W频率40KHZ的超声波分散lOmin，得到碳 微球悬浊液。
[0017] 将上述碳微球悬浮液加入300血氨水中，揽拌下加热至40°C，W3血/min的滴加速 度滴入0. 4mol/L氯化儀水溶液SOOmU滴加结束后，继续揽拌反应化。取出反应物，依次用 无水乙醇和蒸馈水抽滤洗涂，至滤液澄清透明后，将产物在120°C真空干燥地，得到氨氧化 儀包覆碳微球（CMSs-Mg(OH)Z)。 阳018] 向四口烧瓶中加入IOg对苯二甲酸、100g乙二醇，配制成混合浆液，加入IOg氨氧 化儀包覆碳微球，揽拌分散均匀，W20cm3/min的流量通入氮气，置换完烧瓶内空气后，加入 2. 4gS氧化二錬，持续通入氮气条件下，控制揽拌速度为80r/min，升溫至140°C反应化，取 出黑色混合物，依次用无水乙醇和蒸馈水抽滤洗涂，至滤液澄清透明后，将产物在120°C真 空干燥化，制备得到胶囊化氨氧化儀包覆碳微球（CMSs-Mg(OH)2@PET)颗粒阻燃剂。
[0019] 图1为在JSM-6700F型场发射扫描电镜下获得的CMSs-Mg(0H)2@PET的形貌图，由 图可知该阻燃剂为球形颗粒，平均粒径约600nm，分散性良好。
[0020] 将聚对苯二甲酸乙二醇醋切片置于真空转鼓中，在真空度0. 08M化条件下，120°C 干燥12h，至颗粒含水率《30ppm，冷却至室溫。
[0021] 将1