980g含水率《30ppm的聚对苯二甲酸乙二醇醋切片和20g胶囊化氨氧化儀包 覆碳微球颗粒分别置于双螺杆挤出机的主喂料筒和侧喂料筒中，设定双螺杆挤出机10个 溫度区的溫度为：1 区 264°C、2 区 270°C、3 区 272°C、4 区 272°C、5 区 273°C、6 区 273°C、7 区 273、8区274°C、9区276°C、机头溫度276°C，达到溫度后再平衡60min。开启双螺杆挤出机 电机，同时开启主喂料机和侧喂料机，设置主喂料筒的喂料频率7. 7Hz，侧喂料筒的喂料频 率4.甜Z，将聚对苯二甲酸乙二醇醋切片和胶囊化氨氧化儀包覆碳微球颗粒送入挤出机内， 控制挤出机内的烙体溫度为273°C、压力IMPa,使混合物料在挤出机内经压缩-烙融-混 炼-均化形成烙体，通过口模挤出形成烙体细流。烙体细流流经冷却水槽，在20°C的去离子 水中匀速牵引成为带条，将带条匀速喂入切粒机中，调整切粒机转速为80r/min，将带条切 断制成O3mmX3mm的圆柱形颗粒，即为氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋母粒 (CMSs-Mg(OH)2@PET/PET)。
[0022] 将制备的氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋母粒置于真空干燥转鼓 中，在真空度0.OSMPa条件下，120°C干燥12h，至颗粒含水率《30ppm，冷却至室溫。
[0023] 设置单螺杆挤压机的进料区溫度283°C、烙融区溫度288°C、混炼区溫度292°C、计 量区溫度298°C，将上述干燥的母粒在挤出机内经压缩-烙融-混炼-均化-计量，加热烙 融形成烙体。
[0024] 形成的烙体经过分配管、箱体，进入计量累精确计量后送至喷丝组件，通过合理设 定弯管溫度和箱体溫度，控制烙体溫度为300°C，在6~SMpa的烙体压力下由喷丝板挤出形 成烙体细流。 阳0巧]烙体细流进入甫道中，被溫度为20°C，风压38化曰、风速0. 3m/s的侧吹风缓慢冷却 固化形成纤维状，在lOOOm/min的纺速下牵伸得到初生纤维，再通过油漉上油，使纤维含油 量为3%，W提高纤维束的饱和性和抗静电性。 阳0%] 控制牵引热漉的拉伸倍数为1. 2,W电磁加热调控热漉溫度为100,将上油后的初 生纤维经过牵引热漉进行拉伸热定型，由于牵伸溫度与材料的结晶溫度相近，有利于大分 子的排序与结晶，与拉伸倍数配合，有利于诱导结晶，提高纤维取向度。
[0027] 最后，将牵伸完毕的纤维卷装成型，制得氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙 二醇醋阻燃功能纤维成品。
[0028] 最终制备的氨氧化儀包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇醋阻燃功能纤维为细度 均匀的黑灰色长丝，表面光滑，光泽度较好。WJSM-6700F型场发射扫描电镜对纤维进行形 貌分析，如图2所示，其中a为纤维轴向，b为纤维横截面。可W看出，氨氧化儀包覆碳微球 在PET基体中分散均匀，纤维表面光滑无瑕疵，无明显裂缝和凹槽，说明氨氧化儀包覆碳微 球与聚对苯二甲酸乙二醇醋的相融性好。
[0029] WM60她型极限氧指数仪测试CMSs-Mg(OH)2@PET/PET纤维的燃烧性能，测试结果 如表1所示。由表1可知，纯PET纤维的极限氧指数为20. 0%，CMSs-Mg(OH)2@PET/PET纤维 的极限氧指数为32. 7%，与纯阳T纤维相比，烙滴大幅度减少。
[0030] 同时，测试纤维的纤度为450化姑，断裂强度2. 2cN/化ex,回潮率1. 44%，是一种性 能优良的阻燃纤维。
【主权项】
1. 一种阻燃PET纤维的制备方法，包括： 1) 按照对苯二甲酸：乙二醇：氢氧化镁包覆碳微球=1 : (10~15) : (0. 8~1. 2) 的质量比，将氢氧化镁包覆碳微球分散于对苯二甲酸与乙二醇的混合浆液中，在惰性气体 保护和催化剂三氧化二锑存在下，于140~150°C反应制备胶囊化氢氧化镁包覆碳微球 (CMSs-Mg(0H)2@PET)阻燃剂颗粒； 2) 将PET切片与上述制备的胶囊化氢氧化镁包覆碳微球颗粒分别干燥至含水率 <30ppm，置于双螺杆挤出机的主喂料筒和侧喂料筒中，以（98~99) : 1的进料比送 入挤出机中，控制熔体温度270~280°C，熔体压力1~2MPa，经压缩熔融混炼形成均 匀的熔体，挤出切粒制成Φ3mmX3mm的氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯 (CMSs-Mg(OH) 2@PET/PET)母粒； 3) 将上述氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒干燥至含水率< 30ppm， 加入螺杆挤压机内加热熔融形成熔体，送至喷丝组件，控制熔体温度在300~305°C、熔体 压力为5~8Mpa，由喷丝板挤出形成熔体细流； 4) 恪体细流进入甬道，被侧吹风冷却固化成型后，在900~1000m/min的纺速下牵伸 得到初生纤维；其中控制送风温度20~23°C、风压360~380pa、风速0. 3~0. 5m/s; 5) 冷却后的初生纤维经油辊上油后，经过牵引热辊拉伸热定型，卷装成型，制得氢氧 化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃功能纤维成品。2. 根据权利要求1所述的阻燃PET纤维的制备方法，其特征是所述胶囊化氢氧化镁包 覆碳微球的颗粒直径< 800nm。3. 根据权利要求1所述的阻燃PET纤维的制备方法，其特征是所述催化剂三氧化二锑 的加入量占原料总质量的1. 5~2. 5%。4. 根据权利要求1所述的阻燃PET纤维的制备方法，其特征是所述拉伸热定型的牵引 热辊拉伸倍数为1. 2~1. 5。5. 根据权利要求1所述的阻燃PET纤维的制备方法，其特征是所述拉伸热定型的热辊 温度为100~130°C。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃PET纤维的制备方法，首先在氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂表面包裹一层PET制备胶囊化氢氧化镁包覆碳微球，有效改善其在聚合物基体中的分散性和相容性，改善材料的可纺性；其次在制备PET纤维的过程中添加1wt%的胶囊化氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂，熔融共混纺丝制备氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，通过合理调整熔融共混纺丝工艺，进一步改善纤维的可纺性。本发明不仅提高了PET纤维的阻燃性能，也保证了纤维本身物化性能不受破坏，制得纤维的极限氧指数达到30%以上，且熔滴和发烟量大幅度减少，力学性能优良、吸湿性能良好，满足环保和实际使用的需求。
【IPC分类】D01D5/088, D01F1/07, D01D5/08, D01D5/16, D01D10/02, D01F6/92
【公开号】CN105401252
【申请号】CN201510815378
【发明人】牛梅, 杨雅茹, 李京京, 薛宝霞, 戴晋明, 王淑花, 侯文生
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月23日