溶液中各组分的质量百分数为：四酸 和四胺15% ;聚酰胺酸3% ;氧化石墨烯0.05% ;N，N-二甲基乙酰胺81.95% ;
[0129] 步骤(2)~（5)与实施例1相同，制备得到聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料。
[0130] 实施例3
[0131] 采取如下步骤制备基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合 材料：
[0132] 步骤（1)按如下方法配置用于静电纺丝的混合溶液:在温度为10°C的条件下，取A1 和B1单体溶解在N-乙酰基-2-吡咯烷酮中，A1与B1的摩尔比为1:1，利用磁力搅拌器搅拌2小 时；
[0133] 在温度为10°C的条件下，按照摩尔比为芳香族四酸:脂肪族二胺:芳香族二胺10:9 :1的比例，配置聚酰胺酸溶液，在剧烈搅拌下，先将D溶于N-乙酰基-2-吡咯烷酮中，然后加 入C1，反应5小时，再加入E1，反应20个小时，控制聚酰胺酸溶液的特性粘度为3.7dl/g;
[0134] 将聚酰胺酸溶液和氧化石墨烯加入上述含有四酸和四胺的溶液中，搅拌4小时，制 备得到用于纺丝的混合溶液，控制最终所得到的混合溶液中各组分的质量百分数为：四酸 和四胺3% ;聚酰胺酸15% ;氧化石墨烯0.2% ;N-乙酰基-2-吡咯烷酮81.8% ;
[0135] 步骤(2)~（5)与实施例1相同，制备得到聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料。
[0136] 实施例4
[0137] 采取如下步骤制备基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合 材料：
[0138]步骤（1)按如下方法配置用于静电纺丝的混合溶液:在温度为10°C的条件下，取A1 和B1单体溶解在N-乙酰基-2-吡咯烷酮中，A1与B1的摩尔比为1:2,利用磁力搅拌器搅拌2小 时；
[0139]剩余步骤与实施例1相同，制备得到聚吡呢/聚酰亚胺/氧化石墨稀三元纳米复合 材料。
[0140] 实施例5
[0141] 采取如下步骤制备基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合 材料：
[0142] 步骤（1)按如下方法配置用于静电纺丝的混合溶液:在温度为10°C的条件下，取A1 和B1单体溶解在N-甲基吡咯烷酮中，A1与B1的摩尔比为1:1，利用磁力搅拌器搅拌2小时；
[0143] 在温度为10°C的条件下，按照摩尔比为芳香族四酸:脂肪族二胺:芳香族二胺10:9 :1的比例，配置聚酰胺酸溶液，在剧烈搅拌下，先将D溶于N-甲基吡咯烷酮中，然后加入C1， 反应5小时，再加入E1，反应20个小时，控制聚酰胺酸溶液的特性粘度为3.0dl/g;
[0144] 剩余步骤与实施例1相同，制备得到聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合 材料。
[0145] 实施例6
[0146] 使用四酸单体A2;四胺单体B2;二酐单体C2;芳香二胺单体D;脂肪二胺单体E2，制 备方法同实施例1。
[0147] 实施例7
[0148] 使用四酸单体A3;四胺单体B3;二酐单体C3;芳香二胺单体D;脂肪二胺单体E3，制 备方法同实施例1。
[0149] 实施例8
[0150] 使用四酸单体A4;四胺单体M;二酐单体C3与C4的混合物;芳香二胺单体D;脂肪二 胺单体E4，制备方法同实施例1。
[0151] 测试方法：
[0152] (1)热分解温度测定：
[0153] 利用WRT-3P型热重分析仪(北京恒久科技有限公司），升温速率为15°C/min，测试 气氛为空气。
[0154] (2)拉伸性能测定：
[0155] 按GB/T 1042-1992在用CMT8102微型控制电子万能试验机(深圳新三思材料检测 有限公司）测定。
[0156] (3)单纤维强度测定：
[0157] JQ03new型微型张力仪(上海中晨数字设备有限公司）测得。
[0158] (4)摩擦系数测定：
[0159] 用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，测试标 准为 GB3960。
[0160] 测试结果见表1
[0161] 表1
[0162]
[0163] 由上述数据可以看出，采用本发明所述的方法制备出的基于分子组装的聚吡咙/ 聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合材料，不仅具有耐热性好和强度高的优点，而且具有很 好的韧性和耐磨损性能，能够满足航空发动机内密封装置的要求，不采用本发明所述的方 法制备出的复合材料，虽然具有较好的耐热性和强度，但是韧性或者耐磨性较差。
[0164] 上述实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的特征和应用方式，并不能 用来限制本发明，所附的权利要求旨在要求可以设想到的尽可能广的范围，如在权利要求 中使用的术语"包含"和其语意的变体在理论上也包括不同的表达方式，例如但不限于"其 组成为"。本文所述的实施例仅是部分可能的实施方式。因此，本发明所附的权利要求并不 被所述的示例限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些 范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
【主权项】
1. 一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合材料的制备方法， 其特征在于，包含以下步骤： (1) 配置用于静电纺丝的混合溶液，混合溶液包含以下组分：四酸和四胺，聚酰胺酸，氧 化石墨烯，溶剂； (2) 将(1)所得的混合溶液进行静电纺丝，制得前驱体纳米纤维； (3) 将(2)所得的前驱体纳米纤维在真空中干燥； (4) 将(3)所得的干燥后的前驱体纳米纤维进行热处理制得复合纳米纤维； (5) 将(4)中所得的复合纳米纤维在多聚磷酸溶液中进行交联，制得聚吡咙/聚酰亚胺/ 氧化石墨稀三元纳米复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述用于静电纺丝的混合溶液中各组分的质量百分数 为：四酸和四胺2.5%~15%，四酸与四胺的摩尔比为1.0~3.0:1.0~3.0;聚酰胺酸2.5% ~15%;氧化石墨烯0.03%~0.2%;溶剂69.80%~94.97%。3. 根据权利要求2所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述用于静电纺丝的混合物溶液中各组分的质量百分 数为：四酸和四胺10%，四酸与四胺的摩尔比为1.0:1.0;聚酰胺酸10%;氧化石墨烯0.1%; 溶剂79.9%。4. 根据权利要求1所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)均在温度低于25°C的条件下进行。5. 根据权利要求1所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述四酸为芳香族四酸，所述四胺为芳香族四胺。6. 根据权利要求1所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)得到的复合纳米纤维中，聚酰亚胺为具有 以下结构的聚酰亚胺共聚物：其中，R:基团为芳香族二酐的残基，R2为脂肪族二胺的残基。7. 根据权利要求6所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺共聚物中η与m的比值为0.5~1.5:8.5~ 9.5〇8. 根据权利要求7所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺共聚物中η与m的比值为1:9。9. 根据权利要求1所述的一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米 复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热处理过程如下：在保护气存在下， 120~180°C恒温50~70min，200~300°C恒温40~80min，最后在400-540°C条件下退火5~ 15min;整个过程中，各阶段的升温速率为2~4°C/min。10. -种聚吡呢/聚酰亚胺/氧化石墨稀三元纳米复合材料，其特征在于，所述三元纳米 复合材料由权利要求1~9任一项所述的方法制备而成。
【专利摘要】本发明公开了一种基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)配置用于静电纺丝的混合溶液，混合溶液包含以下组分：四酸和四胺，聚酰胺酸，氧化石墨烯，溶剂；(2)将(1)所得的混合溶液进行静电纺丝，制得前驱体纳米纤维；(3)将(2)所得的前驱体纳米纤维在真空中干燥；(4)将(3)中所得的干燥后的前驱体纳米纤维进行热处理制得复合纳米纤维；(5)将(4)中所得的复合纳米纤维在多聚磷酸溶液中进行交联，制得基于分子组装的聚吡咙/聚酰亚胺/氧化石墨烯三元纳米复合材料。
【IPC分类】C08G73/10, B82Y40/00, B82Y30/00, D01F8/16, D01F1/10, D06M11/72, D06M101/30
【公开号】CN105714408
【申请号】CN201510632630
【发明人】李春根, 侯豪情, 周刚勇, 冯艳, 朱健, 叶婉
【申请人】江西师范大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2015年9月29日