磁性调色剂的制作方法_3

文档序号:9620767阅读:来源:国知局
添加 至磁性调色剂颗粒的情况下,优选的是,以相对于100. 0质量份粘结剂树脂为0. 1质量份以 上且20. 0质量份以下的量将电荷控制剂添加至磁性调色剂颗粒。
[0097] 用于本发明的磁性调色剂颗粒可以通过如粉碎法或聚合法等任何方法来制造。从 控制形状的观点,优选的是通过粉碎法制造磁性调色剂颗粒。
[0098] 此外,更优选使用涉及以下的方法:将如上所述调色剂构成材料用球磨机或其它 混合机充分混合;将混合物用如热辊、捏合机或挤出机等热捏合机充分捏合;通过冷却使 混合物固化;将所得物粗粉碎;使所得物进行细粉碎并分级;和通过表面改性装置的使用 使磁性调色剂颗粒的表面改性。
[0099]混合机的实例包括:亨舍尔混合机(由MitsuiMiningCo.,Ltd.制造);高速混合 机(由KAWATAMFGCo.,Ltd.制造);Ribocone(由 0KAWARACORPORATION制造);Nauta混合 机、Turburizer和Cyclomix(由HosokawaMicron制造);SpiralPin混合机(由Pacific Machinery&EngineeringCo·,Ltd.制造);以及Loedige混合机(由MATSUB0Corporation 制造)。
[0100] 粉碎机的实例包括:Counter喷射磨机、MicronJet和Inomizer(由Hosokawa Micron制造);IDS型磨机和PJM喷射磨机(由NipponPneumaticMFGCo·,Ltd.制造); 交叉喷射磨机(由KurimotoTekkoshoKK制造);Ulmax(由NissoEngineeringCo·,Ltd. 制造);SKJet (由eishinEnterpriseCo·,Ltd.制造);Criptron(由Kawasaki HeavyIndustries,Ltd.制造);祸轮磨机(由TurboKogyoCo.,Ltd.制造);和超级转子 (由NisshinEngineeringInc.制造)·
[0101] 分级机的实例包括:Classiel、微米(Micron)分级机和Spedic分级机(由 SeishinEnterpriseCo. ,Ltd.制造);祸轮分级机(由NisshinEngineeringInc.制 造);微米(Micron)分离器、Turboprex(ATP)和TSP分离器(由HosokawaMicron制造); Elbow喷射机(由NittetsuMiningCo.,Ltd.制造);分散分离器(由NipponPneumatic MFGCo.,Ltd.制造);和YMMicrocut(由YasukawaShojiΚ·Κ·制造)。
[0102] 表面改性装置的实例包括Faculty(由HosokawaMicron制造),Mechano恪合 (由HosokawaMicron制造),Nobilta(由HosokawaMicron制造),Hybridizer(由NARA MACHINERYCO.,LTD.制造),Inomizer(由HosokawaMicron制造),ThetaComposer(由 TOKUJUCORPORATION制造),和MECHANOMILL(由OKADASEIKOCO.,LTD.制造)。
[0103] 磁性调色剂颗粒的平均表面粗糙度可以主要通过控制引入至表面改性装置内的 冷风的入口温度和出口温度来控制。
[0104] 本发明的磁性调色剂颗粒的颗粒表面的平均表面粗糙度优选为2.Onm以上且 25.Onm以下,更优选10.Onm以上且25.Onm以下。磁性调色剂颗粒的平均表面粗糙度表示 各磁性调色剂颗粒的表面的平滑性。通过控制磁性调色剂颗粒的表面状态,第二外部添加 剂有效固着至微小凹部,并且可以更容易地满足第一外部添加剂的粘合强度和外部添加状 态的均匀性二者。
[0105]作为用于筛选粗颗粒等的筛粉机,给出:UltraSonic(由KoeiSangyoCo.,Ltd. 制造);Rezona筛和筛分机(由TokujuCorporation制造);VibrasonicSystem(由Dalton Co.,Ltd.制造);Sonicreen(由ShintoKogyoΚ·Κ·制造);祸轮筛分机(由TurboKogyo Co.,Ltd.制造);微米(Micron)筛粉机(由Makinomfg.co.,Ltd.制造);和圆形振动筛。
[0106] 本发明的磁性调色剂颗粒的重均粒径(D4)优选为2. 5μπι以上且10. 0μπι以下, 更优选5. 0μm以上且9. 0μm以下,还更优选6. 0μm以上且8. 0μm以下,因为具有上述平 均粒径(D4)的磁性调色剂颗粒发挥充分的效果。
[0107] 此外,从满足转印效率的提高和外部添加剂从磁性调色剂表面的游离二者的观 点,优选的是,用于本发明的磁性调色剂颗粒的平均圆形度为0.930以上且0.960以下。 [0108] 此外,将如上所述期望的外部添加剂用如亨舍尔混合机等混合机充分混合,从而 制造根据本发明的磁性调色剂。
[0109] 本发明的磁性调色剂的物理性质的测量方法如下所述。后述实施例也基于这些方 法。
[0110]〈有机-无机复合细颗粒的形状因子SF-2的测量方法〉
[0111] 基于用扫描电子显微镜(SEM)〃S_4800〃(商品名,由Hitachi,Ltd.制造)观察外 部添加有外部添加剂的调色剂,如下计算有机-无机复合细颗粒的形状因子SF-2。
[0112] 在高达200, 000的放大倍率下的视野中,用图像处理软件〃Image-Pro Plus5. 1J〃(由MediaCybernetics,Inc.制造)观察有机-无机复合细颗粒以计算100个一 次颗粒的边界长度和面积。此处,观察倍率根据有机-无机复合细颗粒的尺寸而适当地调 整。将由下式计算的形状因子SF-2平均以求得有机-无机复合细颗粒的的形状因子SF-2。
[0113]SF-2 =(颗粒的边界长度)V(颗粒的面积)X100/4π
[0114]〈外部添加剂的数均粒径的测量方法〉
[0115] 外部添加剂的数均粒径通过扫描电子显微镜〃S_4800〃(商品名;由HitachiLtd. 制造)的使用来测量。观察具有外部添加至其中的外部添加剂的调色剂并且放大高达 200, 000的倍率。在该视野内,随机测量外部添加剂的100个一次颗粒各自的最大直径。由 通过测量获得的最大直径的分布计算数均粒径。观察倍率根据外部添加剂的尺寸而适当地 调整。
[0116]〈重均粒径(D4)的测量方法〉
[0117] 通过以下计算磁性调色剂颗粒的重均粒径(D4):使用设置有100-μπι口管的 基于孔电阻法的精密粒度分布测量设备"CoulterCounterMultisizer3〃(商标,由 BeckmanCoulter,Inc制造),和用于设定测量条件和分析测量数据的该设备附属的专用软 件〃BeckmanCoulterMultisizer3Version3. 51〃(由BeckmanCoulter,Inc制造)在 25, 000个的有效测量通道数下进行测量;并且分析测量数据。
[0118] 通过将特级氯化钠溶解在离子交换水中使得浓度约为1质量%制备的电解质水 溶液,例如,〃IS0T0NII〃(由BeckmanCoulter,Inc制造)可用于测量。
[0119] 应当注意的是,在测量和分析之前,如下所述设定专用软件。
[0120] 在专用软件的"改变标准测量方法(S0M)"界面中,控制模式的总计数设定为 50, 000个颗粒,测量次数设定为1,并且通过使用"粒径各自为10. 0μm的标准颗粒"(由 BeckmanCoulter,Inc.制造)获得的值设定为Kd值。阈值和噪声水平通过按压阈值/噪 声水平测量按钮而自动设定。另外,电流设定为1,600μA,增益设定为2,和电解质溶液设 定为IS0T0NII,并且将复选标记设置在测量之后是否冲洗口管的复选框中。
[0121] 在专用软件的"将脉冲转换为粒径的设定界面"中,将元件间隔设定为对数粒径, 粒径元件数设定为256,并且粒径范围设定为在2μηι至60μπι的范围。
[0122] 具体测量方法如下所述。
[0123] (1)将约200ml的电解质水溶液加入Multisizer3专用的250-ml的圆底玻璃烧 杯。将烧杯安装在样品架中,并且将烧杯中的电解质水溶液沿逆时针方向在24转/秒下用 搅拌棒来搅拌。然后,将口管中的污物和气泡通过分析软件的"冲洗口管"功能除去。
[0124] (2)将约30ml的电解质水溶液加入100-ml的平底玻璃烧杯中。将通过将 "ContaminonN"(由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂组成并且pH为 7的用于洗涤精密测量装置的中性洗涤剂的10质量%的水溶液,由WakoPureChemical Industries,Ltd.制造)用离子交换水稀释三质量倍制备的约0.3ml的稀释液作为分散剂 添加至电解质水溶液。
[0125] (3)将预定量的离子交换水加入其中内置各自具有50kHz的振荡频率的两个 振荡器使得相位差为180°,并且其具有120W的电输出的超声波分散单元"Ultrasonic DispersionSystemTetora150"(由NikkakiBiosCo·,Ltd.制造)的水槽内。将约 2ml 的ContaminonN添加至水槽。
[0126] (4)将部分(2)中的烧杯安装在超声波分散单元的烧杯固定孔中,并且操作超声 波分散单元。然后,调节烧杯的高度位置使得在烧杯中的电解质水溶液的液面尽可能共振 至最大程度。
[0127] (5)在其中电解质水溶液用超声波照射的状态下,将约10mg的调色剂颗粒逐渐添 加并且分散在部分(4)中的烧杯中的电解质水溶液中。然后,超声波分散处理持续另外60 秒。应当注意的是,将水槽中的水温在超声波分散时适当地调节至l〇°C以上且40°C以下。
[0128] (6)将调色剂颗粒已经分散在其中的部分(5)中的电解质水溶液用移液管滴加至 放置在样品架中的部分(1)中的圆底烧杯中,并且将测量浓度调节至约5%。然后,进行测 量直到测量50, 000个颗粒的粒径。
[0129] (7)将测量数据用设备附属的专用软件来分析,并且计算重均粒径(D4)。应当注 意的是,当专用软件设定为示出体积%单位的图时,专用软件的分析/体积统计(算数平 均)界面上的"平均直径"为重均粒径(D4)。
[0130]〈调色剂颗粒的平均圆形度的测量方法〉
[0131] 调色剂颗粒的平均圆形度用流式颗粒图像分析仪"FPIA-3000"(由SYSMEX CORPORATION制造)在校准操作时的测量和分析条件下来测量。
[0132] 具体的测量方法如下所述。首先,将其中已经预先除去杂质固体等的约20ml的离 子交换水加入由玻璃制成的容器内。将通过将"ContaminonN"(由非离子表面活性剂、阴 离子表面活性剂和有机助洗剂组成并且pH为7的用于洗涤精密测量单元的中性洗涤剂的 1〇质量%的水溶液,由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造)用离子交换水稀释三 质量倍制备的约〇. 2ml稀释液作为分散剂添加至容器内。此外,将约0. 02g的测量试样添加 至容器内,并且使混合物用超声波分散单元进行分散处理2分钟,从而可以获得测量用分 散液。此时,将分散液适当地冷却使得温度为l〇°C以上且40°C以下。具有50kHz的振荡频 率和150W的电输出的台式超声波清洗和分散单元(如"VS-150"(由VELV0-CLEAR制造)) 用作超声波分散单元。将预定量的离子交换水加入水槽中,并且将约2ml的ContaminonN 加入水槽中。
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