专利名称：连续氯化卧管式装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及连续氯化装置，特别涉及一种连续氯化卧管式装置。
背景技术：
报废的汽车催化剂中通常含有钼(Pt)、铑(1 )、钯(Pd)三种贵金属，钼族金属 含量一般在0.15% (w/w)以上，是含量最高的钼族金属二次资源。常规用王水高温处理 汽车催化剂，钼和铑的提取率分别不到60%和45%。目前国际上主要用等离子体高温炉 (1800°C )将负载钼族金属的催化剂载体堇青石熔化造渣，从合金相中将富集的钼族金属 用王水溶解提取。这种过程的贵金属提取率在90-95%，但能耗大，步骤多，设备要求高。在 用于提取有用金属的氯化装置中，也用氯气在中温O5-1100°C )条件下处理固体矿物。在 实验室采用氯气在600°C左右处理汽车催化剂粉末，再用稀盐酸浸取处理后的粉末，催化剂 中钼、铑、钯提取率都在98 %以上。因此用氯化法提取报废汽车催化剂中，反应温度比火法 低1200°C左右，但提取率却比火法高，而且步骤简单。整个氯化反应可在完全封闭的系统中 进行，可不使氯气泄漏到环境中，对环境没有污染。但在实验室用氯化法中待处理原料是预 先装填在反应管中的，处理后再更换原料进行下一批处理，不能连续进行，效率低下，不利 于工业应用。类似方法也用于顽固金矿中金的氯化提取，包头钢铁厂尾矿坝中稀土元素的 氯化提取，攀钢高炉渣中钛的氯化提取，难处理矿物中的V、Ga、Mo、W等稀贵金属的氯化提 取。因此，氯化法应用很广，用氯化法提取难处理矿物中有价稀贵金属具有低温、高效、环保 的特点，符合低碳经济的发展趋势。但是，如上所述，氯化法工业化一般很难实现，主要因为氯化反应装置很难设计， 以往的氯化炉几乎全都采用流化床式氯化炉。这样的流化床式氯化炉有这样几个问题 (1)炉子形状决定了炉子一些部件必须由金属做成，以便加工成型，但金属在高温下难以 抵御氯气的腐蚀，造成流化床部件使用寿命短，因此流化床式氯化炉如何防止高温氯气腐 蚀就成了一个非常棘手的难题；( 许多金属氯化物熔点和沸点比相应的金属氧化物低得 多，因此在氯化时形成易粘结的氯化物，这使得流化床的气体分布板孔眼易发生堵塞，造成 流化床反应器的失流现象；C3)流化床反应器对处理的矿物固体粉体粒径范围有严格的要 求，粉体粒径往往要求集中在一个狭窄的范围，但实际矿物破碎后，粒径分布范围很宽，造 成许多宝贵矿粉的浪费。为实现氯化法的工业化和解决以上三个难题特提出本发明。
发明内容
本发明提供一种连续氯化卧管式装置，其不但可在中温O5-1100°C )条件下进 行，可实现环境友好，而且能耐腐蚀，可连续进行，能实现大规模的连续工业生产，避免了流 化床氯化反应器所固有的一些弱点(1)部件易被氯气腐蚀，使用寿命短；( 流化床的气 体分布板孔眼易发生堵塞；C3)不能处理一些密度过小或过大或粒度不均勻的矿物粉体。 同时该装置保留了流化床氯化反应器所具有的能使矿粉在反应器内扬起、“沸腾”的优点， 这使得该装置对氯气利用率也很高。本装置也可用于小规模的实验室研究。
本发明的连续氯化卧管式装置包括以下结构气源、原料进样器、反应管、管式炉、 密封接头、旋转牵引器、可升降支撑台和产品收集器，其中反应管位于管式炉中，气源、原料 进样器和产品收集器通过反应管两端的密封接头与反应管流动连通，密封接头与反应管之 间为活动连接，旋转牵引器设置来使反应管绕轴心旋转而使其中物料扬起，可升降支撑台 设置来使反应管进料端可升降。在本发明的一种实施方式中，原料进样器可以是螺旋进样器。在本发明的实施方式中，连续氯化卧管式装置还可以包括下列的一个或多个部 件位于反应管下部外周的冷却器；位于产品收集器中和/或产品收集器下游的粉尘过滤 器；位于产品收集器下游的负压产生装置；位于产品收集器下游的尾气处理装置；控制各 部件操作的电气仪表控制器；位于反应管尾端的瞭望口 ；以及防泄漏保护罩。在本发明的一种实施方式中负压产生装置可包括气体分流装置和抽风机。在本发明的另一种实施方式中反应管的内部可具有在反应管旋转时促进其中物 料进一步扬起、“沸腾”的结构。在本发明的一种实施方式中，密封接头的外部可装有围绕密封接头的防氯气泄漏 的保护罩。下面结合附图，详细说明本发明连续氯化卧管式装置的一种具体实施方式
，但这 仅仅是出于阐明本发明的目的而不是限制本发明范围。本领域技术人员在阅读了本说明书 之后容易理解，本发明可以具有其他具体实施方式
或其等价实施方式，而这些都在本申请 权利要求的保护范围内。
图1示出了本发明连续氯化卧管式装置的一种具体实施方式
的示意图。
具体实施例方式如图1所示，本发明连续氯化卧管式装置的一种具体实施方式
包括以下结构气 源1、螺旋进样器2、反应管3、管式炉4、冷却器5、密封接头6、旋转牵引器7、可升降支撑台 8、产品收集器9、粉尘过滤器10、气体分流装置11、抽风机12、尾气处理装置13、电气仪表控 制器14、玻璃瞭望口 15、防氯气泄漏保护罩16、通气的管线17。气源1可包括氯气和以下气体中一种或多种氮气、氧气、氢气、一氧化碳等。具体 的气源组成主要取决于要处理的物料成分，本领域技术人员根据已知的化学反应知识和实 际情况容易进行选择。气源的作用是向反应管3内供应处理用气体。螺旋进样器2由一下部呈缩锥形的装料斗和一刻有螺旋形凹槽的可旋转圆柱杆 组成。装料斗外表面装有一电控振动器。料斗和圆柱杆材料在20-100°C能耐氯气腐蚀。螺 旋进样器的作用是将原料如矿粉源源不断地输入反应管内部，最好到反应区域。也可以使 用其他类型的进样器，只要其能够将原料输入反应管内部。反应管3的作用是提供原料如矿粉中目标元素与氯气发生中温氯化反应的空间。 圆管式反应器材料在25-110(TC能耐氯气或氯气加单质碳或氯气加一氧化碳腐蚀。反应管 例如可以由纯度大于99%的碳化硅(SiC)、纯度大于99%的石墨(C)制成。圆管式反应管 内部部分区域可以做成一定的形状或结构，使得圆管旋转时管内的原料如矿粉能在外力作用下进一步扬起，呈“沸腾”状态。这种内部形状或结构可以是例如凹凸不平的内壁，或其 他形式。管的壁厚至少是2毫米。管式炉4的作用是通过加热反应管外表面部分区域，使得所加热的区域管内部达 到所需要的氯化反应温度。管式炉可以是上下可开启式，也可以是闭合式或其他类型，只要 能够容纳反应管3。但优选地，为方便起见，管式炉是上下可开启式。管式炉炉温最高可升 至 1400°C。冷却器5的作用是通过冷却反应管外表面，使得所冷却的区域管内部达到所需要 的低温。冷却器5的冷却介质可以是围绕管外表面的风扇吹的风，可以是围绕管外表面的 冷却管内的冷却液体，也可以是喷洒在管外表面的冷却液体或气体，等等。在其他实施方式 中，例如反应管足够长时冷却器5不是必需的。当使用时冷却器5可以包括一个或多个。密封接头6的作用是使反应管与其它部件接合部分不发生泄漏，避免造成环境污 染。密封接头的材料在25-30(TC能耐氯气或氯气加单质碳或氯气加一氧化碳腐蚀。密封接 头6的外部装有围绕密封接头的防氯气泄漏的保护罩。旋转牵引器7的作用是使反应管能沿管的轴心旋转，也可以在反应管与水平面呈 一定角度时使反应管不发生向下滑移。在反应管旋转时其中物料发生翻滚、扬起。在旋转 牵引器作用下，反应管转速可连续调控，最大转速可达20转/分。旋转牵引器7的具体形 式可以为驱动带加轴承的形式，本领域技术人员容易理解其他可使反应管旋转的旋转牵引 器形式。旋转牵引器7的数目不受限制，例如在本实施方式中为3个，但在其他实施方式中 可以为少于或多于3个。可升降支撑台8的作用是使反应管靠近螺旋进样器的一端能向上翘起来，翘起来 后又能够放下去，实现反应管一端的自由升降。反应管进料端稍高利于原料的进入。可升 降支撑台的角度可连续调控，最大倾角可达15°。产品收集器9的作用是收集氯化处理后的矿粉。几个产品收集器可串联使用。产 品收集器内壁材料在20-150°C能耐氯气腐蚀。粉尘过滤器10的作用是只让气体通过，不让粉尘通过。粉尘过滤器材料在 20-150°C能耐氯气腐蚀。粉尘过滤器可以装在产品收集器内部，也可装在产品收集器外部， 也可两部分都装，如图1所示。气体分流装置11的作用是对气体进行分流，使尾气中的部分氯气循环通过反应 管内部，提高氯气使用率，并排走部分尾气使之进入氯气吸收塔，并使反应管内呈负压状 态，不使管内氯气泄漏。气体分流装置材料在20-150°C能耐氯气腐蚀。气体分流装置11可 以具有多个。抽风机12的作用是将气体抽走，有助于反应管内负压状态的形成。抽风机内部材 料在20-50°C能耐氯气腐蚀。抽风机12外部某些部位可装有防氯气泄漏的保护罩。尾气处理装置13的作用是吸收并处理尾气中的氯气使之不排放到外部环境中。 尾气处理装置可以由常温下耐碱、耐氯气腐蚀的塑料做成。尾气处理装置内部装有许多大 比表面积球状物，自下而上的尾气中氯气和自上而下的碱溶液在球状物上充分接触反应， 使得氯气被完全反应而除去。尾气处理装置可以在内部安装碱溶液PH和ORP (氧化还原电 位)控制器，它能根据内部碱溶液PH和ORP检测值，自动向内部补充新鲜的碱溶液，以确保 氯气除去效率。而且研究人员可以根据控制器pH和ORP检测值知道何时该更换内部旧的碱吸收溶液。电气仪表控制器14的作用是控制螺旋进样杆的旋转速度和料斗的振动频率，以 控制下料速度；控制气体的流速，计量过程消耗的气体的量，为成本核算提供依据；控制新 鲜碱溶液加入速度，计量过程消耗的碱溶液体积，为成本核算提供依据；控制反应管倾角和 反应管旋转速度；控制管式炉加热温度；检测系统各部分温度和压力；计量过程消耗的电 量，为成本核算提供依据。玻璃瞭望口 15的作用是在探照灯光的配合下能观察管内物料运动情况和管内其 它情况。瞭望口 15也可以用其他透明材料制成。在图1所示的本发明装置的具体实施方式
中还安装了顶部带有抽风的几乎全封 闭的防氯气泄漏保护罩16，其将图1所示部件都罩在其中。防氯气泄漏保护罩16的作用是 万一有氯气从这些罩内部件向外泄漏，也会被及时抽走进入氯气吸收塔，从而不会对周围 环境造成污染，也使得整个工厂无论如何也不会产生工作人员中毒事故。所有通气的管线17都由在小于100°C能耐氯气或氯气加单质碳或氯气加一氧化 碳腐蚀的材料制成。如上所述，本文以图1所示的本发明装置的一个具体实施方式
来阐明本发明，但 并不限于该实施方式。例如，气源进入反应管的位置可以不是从进料端进入，其流动方向甚 至可以与进料方向相反；整个系统也可以处于一定压力下；等等。实施例下面的实施例用于说明本装置的使用。将120kg矿粉装入螺旋进样器2的料斗，将料斗盖子简单扣上密封。开启计算机控 制14程序，从计算机控制屏幕对话界面开启两个抽风机12，按一定分配比调节气体分流装 置11，使得反应管3内呈负压状态，向反应管内通入lOL/min的氮气(N2)，使反应管按1转 /分的速度旋转，给管式炉加热，当管式炉4温度达到620°C后再保温1小时，使管内恒温区 域达到60(TC，将反应管一端翘起呈3°倾角，将反应管转速提高到6转/分，关掉氮气，向 反应管内通入lOOL/min的氯气(Cl2)，30min后由进料斗下料，螺旋进样杆的旋转速度控制 在级别7和料斗的振动频率控制在中等强度。这时能从玻璃瞭望口 15射入的探照灯光中 看到矿粉在暗红色加热区呈剧烈的“沸腾”状态。1. 6小时后，料全部加完，关掉螺旋进样器 操作，停止反应管转动，关掉氯气，向反应管内通入lOOL/min的氮气，半个小时后，打开料 斗盖子，向内加入120kg矿粉；与此同时，打开第一个产品收集器9外部两个螺旋，迅速换上 一个新的产品收集器，这之后关掉氮气，向反应管内通入lOOL/min的氯气(Cl2)，30min后， 将反应管转速提高到6转/分，再开启螺旋进样器操作，由进料斗下料，以下步骤同前。照 此做法，一天( 小时计)内可处理一吨矿样。如要停止整个过程，可等所有矿料进入产品收集器后，将反应管转速降到1转/ 分。这时管式炉停止加热，关掉氯气，向反应管内通入20L/min的氮气。待管式炉温度降到 150°C左右，停止反应管转动，将反应管倾角降至0°。打开样品收集器盖子，取出氯化处理 后的矿粉，待管式炉温度降到50°C左右，关闭两个抽风机，结束。本实验所用反应管由高纯石墨做成，圆管总长10米，由两根5米长相同的管子拼 接而成，管内部直径为40cm，管外部直径为50cm。
权利要求
1.一种连续氯化卧管式装置，其包括以下结构气源(1)、原料进样器(2)、反应管(3)、 管式炉G)、密封接头(6)、旋转牵引器(7)、可升降支撑台(8)和产品收集器(9)，其中所述 反应管(3)位于所述管式炉中，所述气源(1)、所述原料进样器(2)和所述产品收集器 (9)通过位于所述反应管( 两端的所述密封接头(6)与所述反应管( 流动连通，所述密 封接头(6)与所述反应管C3)之间为活动连接，以及所述旋转牵引器(7)设置来使所述反 应管( 绕轴心旋转，所述可升降支撑台(8)设置来使所述反应管(3)的进料端可升降。
2.权利要求1所述的连续氯化卧管式装置，其中所述原料进样器( 是螺旋进样器。
3.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，还包括下列的一个或多个部件位于 所述反应管C3)下部外周的冷却器(5)；位于所述产品收集器(9)中和/或所述产品收集 器(9)下游的粉尘过滤器(10)；位于所述产品收集器(9)下游的负压产生装置；位于所述 产品收集器(9)下游的尾气处理装置(1 ；控制各部件操作的电气仪表控制器(14)；位于 所述反应管(3)尾端的瞭望口(15)；以及防泄漏保护罩(16)。
4.权利要求3所述的连续氯化卧管式装置，其中所述负压产生装置包括气体分流装置 (11)和抽风机(12)。
5.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，其中所述反应管(3)的内部具有在所 述反应管(3)旋转时促进其中物料扬起的结构。
6.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，其中所述反应管(3)的材料在 25-1100°C能耐氯气或氯气加单质碳或氯气加一氧化碳的腐蚀。
7.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，其中所述密封接头(6)的材料在 25-30(TC能耐氯气或氯气加单质碳或氯气加一氧化碳的腐蚀。
8.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，其中所述反应管(3)的壁厚是至少2 毫米。
9.权利要求1或2所述的连续氯化卧管式装置，其中所述密封接头(6)的外部装有围 绕密封接头的防氯气泄漏的保护罩。
10.权利要求6所述的连续氯化卧管式装置，其中所述反应管(3)的材料是纯度大于 99 %的碳化硅或纯度大于99 %的石墨。
全文摘要
本发明提供一种连续氯化卧管式装置，其包括以下结构气源、原料进样器、反应管、管式炉、密封接头、旋转牵引器、可升降支撑台和产品收集器，其中反应管位于管式炉中，气源、原料进样器和产品收集器通过反应管两端的密封接头与反应管流动连通，密封接头与反应管之间为活动连接，旋转牵引器设置来使反应管绕轴心旋转而使其中物料扬起，可升降支撑台设置来使反应管进料端可升降。本发明的连续氯化卧管式装置不但可在中温(25-1100℃)条件下进行，可实现环境友好，而且能耐腐蚀，可连续进行，能实现大规模的连续工业生产，避免了流化床氯化反应器所固有的一些缺点，也可用于小规模的实验室研究。
文档编号C22B11/06GK102139196SQ20101059140
公开日2011年8月3日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者鲍继坤 申请人:安徽冠华黄金科技有限公司