一种在基材表面制备dlc薄膜的方法
【专利摘要】一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，它涉及一种DLC薄膜材料的制备方法。本发明目的是要解决现有方法制备的纯DLC薄膜具有较大的残余应力，且表面能高、表现出亲水性的问题。方法：一、表面处理；二、离子刻蚀清洗；三、制备金属过渡层和金属氮化物过渡层；四、制备DLC应力释放层；五、制备DLC疏水层，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；步骤五得到的DLC薄膜从下至上依次由金属过渡层、金属氮化物过渡层、DLC应力释放层和DLC疏水层。优点：本发明制备的DLC薄膜具有低应力性能和疏水性。本发明主要用于在基材表面制备DLC薄膜。
【专利说明】一种在基材表面制备DLC薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种DLC薄膜材料的制备方法，属于真空表面处理和材料表面保护领域。
【背景技术】
[0002]随着石化产业的兴起，塑料制品越来越多的出现在人们的日常生活中，而工业上对塑料模具的要求也越来越高。塑料模具材料范围很广，如硬质合金、模具钢，但是对性能要严格，如耐蚀性、耐冲击性以及出色的防粘模性能，在实际生产中模具成本占塑料制品成本中比较大的比例，所以制造延长模具的使用寿命具有非常重要的经济意义。目前采用镀膜的模具是一种延长模具使用寿命的非常有效的方法。
[0003]DLC薄膜具有硬度高、摩擦磨损性能优越、化学性能稳定以及生物相容性好等优点而具有广泛的应用价值，在塑料模具中应用DLC薄膜可以有效地提高模具的使用寿命。但是纯DLC薄膜表现出来的较大的残余应力、较低的抗氧化性能以及较高的表面能在一定程度上限制了 DLC薄膜的应用，无氢DLC的残余应力问题尤为突出。
【发明内容】
[0004]本发明目的是要解决现有方法制备的纯DLC薄膜具有较大的残余应力，且表面能高、表现出亲水性的问题，而提供一种在基材表面制备DLC薄膜的方法。
[0005]一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0006]一、表面处理:先对基材进行砂纸逐级打磨并抛光处理，然后超声波清洗，得到清洗好的基材；
[0007]二、离子刻蚀清洗:现有利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗，再利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗，得到离子刻蚀清洗后基材；
[0008]三、制备金属过渡层和金属氮化物过渡层:先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，得到金属过渡层-基材，然后利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0009]四、制备DLC应力释放层:利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层，得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0010]五、制备DLC疏水层:利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；步骤五得到的DLC薄膜从下至上依次由金属过渡层、金属氮化物过渡层、DLC应力释放层和DLC疏水层。
[0011]本发明的优点::一、本发明是采用高功率磁控溅射沉积技术制备DLC薄膜，通过使用BGS6341型电子薄膜应力分布测试仪，采用基片曲率的方法测量DLC薄膜的应力，结果表明本发明制备的DLC薄膜的应力为-0.981GPa，低于纯DLC薄膜的应力，因此本发明制备的DLC薄膜具有低应力性能；二、通过JC2000C3型静滴接触角/表面张力测量仪测量薄膜的接触角，结果表明本发明制备的DLC的水接触角为102.30，大于90ο，因此本发明制备的DLC薄膜具有疏水性；三、本发明DLC薄膜中的金属(非金属)和金属(非金属)氧化物的掺杂浓度可以分别通过靶功率控制调制；四、本发明具有安全、无污染等特点，设备简单、操作方便，为绿色环保表面处理技术。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为【具体实施方式】一制备的DLC薄膜结构示意图，I表示基材，2表示金属过渡层，3表不金属氮化物过渡层,4表不DLC应力释放层,5表不DLC疏水层。
【具体实施方式】
[0013]【具体实施方式】一:本实施方式是一种在基材表面制备DLC薄膜的方法,具体是按以下步骤完成的:
[0014]一、表面处理:先对基材进行砂纸逐级打磨并抛光处理，然后超声波清洗，得到清洗好的基材；
[0015]二、离子刻蚀清洗:现有利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗，再利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗，得到离子刻蚀清洗后基材；
[0016]三、制备金属过渡层和金属氮化物过渡层:先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，得到金属过渡层-基材，然后利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0017]四、制备DLC应力释放层:利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层，得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0018]五、制备DLC疏水层:利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜。
[0019]本实施方式步骤五得到的DLC薄膜从下至上依次由金属过渡层、金属氮化物过渡层、DLC应力释放层和DLC疏水层，本实施方式步骤五得到的DLC薄膜的结构示意图如图1所不，I表不基材，2表不金属过渡层,3表不金属氮化物过渡层,4表不DLC应力释放层,5表示DLC疏水层。
[0020]原理:为了降低DLC薄膜的残余应力，可以通在DLC中掺杂金属元素(如T1、Cr、W、Zr、Cu)或者非金属元素(S1、N、F、H)来有效减低DLC薄膜的残余应力，提高膜基结合力，改善DLC薄膜的脆性。纯的DLC由于较高的表面能而表现出亲水性，不能满足模具防粘模的要求。限制了 DLC在模具表面的应用。目前可以通过掺杂F、T1、Ti02、S12等物质降低DLC的表面能，提高疏水性能。通过制备具有不同功能的DLC涂层，利用T1、Si的掺杂能降低DLC薄膜的残余应力，Ti02、Si02能降低DLC薄膜的表面能，制备出低应力、疏水的DLC薄膜，使DLC薄膜具有多功能性，应用于塑料模具，提高模具的使用寿命。
[0021]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点是:步骤一中所述的基材为20Cr模具钢、40Cr模具钢、2Crl3模具钢或4Crl3模具钢。其他与【具体实施方式】一相同。
[0022]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一中所述的超声波清洗具体操作如下:先丙酮为清洗剂超声清洗15min?30min，然后以无水乙醇为清洗剂超声清洗15min?30min,最后以去离子水为清洗剂超声清洗15min?30min,吹干后得到清洗好的基材。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0023]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤二中利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下:所述洗好的基材放入高功率脉冲磁控溅射系统的真空室Cr靶正前方6cm?1cm处，将真空室气压抽至真空度为3.0 X 10?,通入Ar，将真空室气压调节至0.1Pa?1.0Pa,并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V下利用辉光放电产生的Ar离子对清洗好的基材表面进行Ar离子刻蚀清洗，Ar离子刻蚀清洗1min?30min,得到Ar离子刻蚀清洗后基材。其他与【具体实施方式】一至三相同。
[0024]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤二中利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下离子刻蚀清洗后基材转离靶面位置，开启金属靶，调整金属靶高功率磁控电源，金属靶直流为0.1A?0.3A、金属靶脉冲幅值为700V?1000V、金属靶脉冲宽度为100μ s?300 μ S、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz，保持通入Ar气，并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V、金属靶直流为0.1A?0.3A、金属靶脉冲幅值为700V?1000V、金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ s和金属祀脉冲频率为50Hz?10Hz条件下清洁祀面,清洗时间为1min?30min ;将Ar离子刻蚀清洗后基材转回正对祀面，祀基距为6cm?1cm,保持通入Ar气，并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V、金属靶直流为0.1A?0.3A、金属靶脉冲幅值为700V?1000V、金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ s和金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz条件下进行金属离子刻蚀清洗，金属离子刻蚀清洗1min?30min，得到离子刻蚀清洗后基材；所述的金属靶为Cr靶、Ti靶或Zr靶。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0025]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:步骤三中利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层具体操作如下:通入Ar气，控制气压为0.1Pa?l.0Pa，工件偏压50V?150V，调整金属靶高功率磁控电源，金属靶电流为0.2A?0.7A、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz、金属靶脉冲宽度为100 μ S?300 μ S，并在气压为0.1Pa?1.0Pa,工件偏压50V?150V、金属革巴电流为0.2Α?0.7Α、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz和金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，派射时间5min?20min,得到金属过渡层-基材；所述的金属祀为Cr革巴、Ti靶或Zr靶；所述的金属靶的功率为150W?400W。其他与【具体实施方式】一至五相同。
[0026]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤三中利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层具体操作如下:按Ar气体流量与N2气体流量比为12sccm:4sccm通入Ar气和N2气，将气压调节至0.1Pa?1.0Pa，然后在气压为0.1Pa?1.0Pa，工件偏压50V?150V、金属靶电流为0.2A?0.7A、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz和金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ S条件下利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，溅射时间5min?20min，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；所述的金属靶为Cr靶、Ti靶或Zr靶；所述的金属靶的功率为150W?400W。其他与【具体实施方式】一至六相同。
[0027]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤四中利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层具体操作如下:首先将真空室气压抽至真空度为3.0X 10_3Pa，通入Ar，将真空室气压调节至0.1Pa?1.0Pa,并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压50V?150V、工作靶电流为0.2A?0.8A、工作靶脉冲幅值为500V?1000V、工作靶脉冲频率为50Hz?10Hz和脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层,派射时间30min?60min,得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率为150W?400W。其他与【具体实施方式】一至七相同。
[0028]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤五中利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层具体操作如下:按Ar气体流量与O2气体流量比为12sccm: (4sccm?lsccm)通入Ar气和O2气，将气压调节至0.1Pa?1.0Pa,并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压50V?150V、工作靶电流为0.2A?0.8A、工作靶脉冲幅值为500V?1000V、工作靶脉冲频率为50Hz?10Hz和脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，溅射时间30min?60min，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率为150W?400W。其他与【具体实施方式】一至八相同。
[0029]采用下述试验验证本发明效果
[0030]试验一:
[0031]—、表面处理:首先将基材切割成15mmX 15mmX2mm的小块,然后采用砂纸逐级打磨并抛光处理，再进行超声波清洗，得到清洗好的基材；
[0032]二、离子刻蚀清洗:现有利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗，再利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗，得到离子刻蚀清洗后基材；
[0033]三、制备金属过渡层和金属氮化物过渡层:先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，得到金属过渡层-基材，然后利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0034]四、制备DLC应力释放层:利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层，得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；
[0035]五、制备DLC疏水层:利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；步骤五得到的DLC薄膜从下至上依次由金属过渡层、金属氮化物过渡层、DLC应力释放层和DLC疏水层。
[0036]本试验步骤一中所述的基材为20Cr模具钢。
[0037]本试验步骤一中所述的超声波清洗具体操作如下:先丙酮为清洗剂超声清洗25min,然后以无水乙醇为清洗剂超声清洗25min，最后以去离子水为清洗剂超声清洗25min,吹干后得到清洗好的基材。
[0038]本试验步骤二中利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下:所述洗好的基材放入高功率脉冲磁控溅射系统的真空室Cr靶正前方8cm处，将真空室气压抽至真空度为3.0X10_3Pa，以气体流量为12sccm通入Ar气，将真空室气压调节至0.2Pa，并在气压为0.2Pa、工件偏压为700V下利用辉光放电产生的Ar离子对清洗好的基材表面进行Ar离子刻蚀清洗，Ar离子刻蚀清洗30min，得到Ar离子刻蚀清洗后基材。
[0039]本试验步骤二中利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下:将Ar离子刻蚀清洗后基材转离靶面位置，开启金属靶，调整金属靶高功率磁控电源，金属靶直流为0.1A、金属靶脉冲幅值为800V、金属靶脉冲宽度为250 μ S、金属靶脉冲频率为50Hz，保持以气体流量为12sccm通入Ar气，并在气压为0.2Pa、工件偏压为700V、金属靶直流为0.1A?0.3A、金属靶脉冲幅值为800V、金属靶脉冲宽度为250 μ s和金属靶脉冲频率为50Hz条件下清洁靶面，清洗时间为30min ;将Ar离子刻蚀清洗后基材转回正对靶面，靶基距为8cm，保持以气体流量为12sccm通入Ar气，并在气压为0.2Pa、工件偏压为700V、金属靶直流为0.1A、金属靶脉冲幅值为800V、金属靶脉冲宽度为250 μ s和金属靶脉冲频率为50Hz条件下进行金属离子刻蚀清洗，金属离子刻蚀清洗30min，得到离子刻蚀清洗后基材；所述的金属靶为Cr靶。
[0040]本试验步骤三中利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层具体操作如下:以气体流量为12sccm通入Ar气，控制气压为0.5Pa，工件偏压100V，调整金属靶高功率磁控电源，金属靶电流为0.2A、金属靶脉冲幅值为600V、金属靶脉冲频率为50Hz、金属靶脉冲宽度为250 μ S，并在气压为0.5Pa，工件偏压100V、金属靶电流为0.2A、金属祀脉冲幅值为600V、金属祀脉冲频率为50Hz和金属祀脉冲宽度为250 μ s条件下利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，溅射时间lOmin，得到金属过渡层-基材；所述的金属靶为Cr靶；所述的金属靶的功率为200W。
[0041]本试验步骤三中利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层具体操作如下:以气体流量为12sccm通入Ar气，同时以气体流量为4sccm通入N2气，将气压调节至0.5Pa，然后在气压为0.5Pa，工件偏压100V、金属靶电流为0.2A、金属祀脉冲幅值为600V、金属祀脉冲频率为50Hz和金属祀脉冲宽度为250 μ s条件下利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，溅射时间lOOmin，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；所述的金属靶为Cr靶；所述的金属靶的功率为200W。
[0042]本试验步骤四中利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层具体操作如下:首先将真空室气压抽至真空度为3.0 X 10?,然后以气体流量为12SCCm通入Ar气，将真空室气压调节至0.5Pa，并在气压为0.5Pa、工件偏压50V、工作靶电流为0.4A、工作靶脉冲幅值为600V、工作靶脉冲频率为50Hz和脉冲宽度为250 μ s条件下利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层，溅射时间30min，得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶；所述的工作靶的功率为300W。
[0043]本试验步骤五中利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层具体操作如下:以气体流量为12sccm通入Ar气，同时以气体流量比为4sccm通入O2气，将气压调节至0.5Pa，并在气压为0.5Pa、工件偏压50V、工作靶电流为0.4A、工作靶脉冲幅值为600V、工作靶脉冲频率为50Hz和脉冲宽度为250 μ S条件下利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，溅射时间30min，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶；所述的工作靶的功率为300W。
[0044]通过划痕实验机测定薄膜结合力，根据摩擦力曲线拐点、声信号和划痕形貌综合判断薄膜的临界载荷，得知本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的膜基结合力达到35N以上，因此本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材具有良好的膜基结合力。
[0045]通过JC2000C3型静滴接触角/表面张力测量仪测量薄膜的接触角，得知本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的水接触角为102.30，因此本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层_金属过渡层-基材表现出良好的疏水性能。
[0046]通过BGS6341型电子薄膜应力分布测试仪，采用基片曲率的方法测量DLC薄膜的应力，得知本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材中薄膜的应力为-0.981GPa，低于纯DLC薄膜的应力，因此本试验得到的DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材具有应力低的性能。
【权利要求】
1.一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于在基材表面制备DLC薄膜的方法是按以下步骤完成的: 一、表面处理:先对基材进行砂纸逐级打磨并抛光处理，然后超声波清洗，得到清洗好的基材； 二、离子刻蚀清洗:现有利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗，再利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗，得到离子刻蚀清洗后基材； 三、制备金属过渡层和金属氮化物过渡层:先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，得到金属过渡层-基材，然后利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，得到金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材； 四、制备DLC应力释放层:利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层，得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材； 五、制备DLC疏水层:利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；步骤五得到的DLC薄膜从下至上依次由金属过渡层、金属氮化物过渡层、DLC应力释放层和DLC疏水层。
2.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的基材为20Cr模具钢、40Cr模具钢、2Crl3模具钢或4Crl3模具钢。
3.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的超声波清洗具体操作如下:先丙酮为清洗剂超声清洗15min?30min，然后以无水乙醇为清洗剂超声清洗15min?30min,最后以去离子水为清洗剂超声清洗15min?30min,吹干后得到清洗好的基材。
4.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤二中利用Ar离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下:所述洗好的基材放入高功率脉冲磁控溅射系统的真空室Cr靶正前方6cm?1cm处，将真空室气压抽至真空度为3.0 X 10?,通入Ar，将真空室气压调节至0.1Pa?1.0Pa，并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V下利用辉光放电产生的Ar离子对清洗好的基材表面进行Ar离子刻蚀清洗，Ar离子刻蚀清洗1min?30min,得到Ar离子刻蚀清洗后基材。
5.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤二中利用金属离子对基材进行离子刻蚀清洗具体操作如下:将Ar离子刻蚀清洗后基材转离靶面位置，开启金属革巴，调整金属革巴高功率磁控电源，金属革巴直流为0.1A?0.3A、金属革巴脉冲幅值为.700V?1000V、金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ S、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz，保持通入Ar气，并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V、金属靶直流为0.1A?.0.3A、金属靶脉冲幅值为700V?1000V、金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ s和金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz条件下清洁靶面，清洗时间为1min?30min ;将Ar离子刻蚀清洗后基材转回正对靶面，靶基距为6cm?10cm，保持通入Ar气，并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压为500V?1000V、金属靶直流为0.1A?0.3A、金属靶脉冲幅值为700V?1000V、金属革G脉冲宽度为100 μ s?300 μ s和金属祀脉冲频率为50Hz?10Hz条件下进行金属离子刻蚀清洗，金属离子刻蚀清洗1min?30min，得到离子刻蚀清洗后基材；所述的金属靶为Cr靶、Ti靶或Zr靶。
6.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤三中利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层具体操作如下:通入Ar气，控制气压为0.1Pa?l.0Pa，工件偏压50V?150V，调整金属靶高功率磁控电源，金属靶电流为.0.2A?0.7A、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz、金属靶脉冲宽度为100 μ S?300 μ S，并在气压为0.1Pa?1.0Pa,工件偏压50V?150V、金属靶电流为0.2Α?0.7Α、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz和金属靶脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后基材表面制备金属过渡层，派射时间5min?20min,得到金属过渡层-基材；所述的金属祀为Cr革巴、Ti靶或Zr靶；所述的金属靶的功率为150W?400W。
7.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤三中利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层具体操作如下:按Ar气体流量与N2气体流量比为12sccm:4sccm通入Ar气和N2气，将气压调节至0.1Pa?.1.0Pa，然后在气压为0.1Pa?1.0Pa，工件偏压50V?150V、金属靶电流为0.2A?0.7A、金属靶脉冲幅值为500V?1000V、金属靶脉冲频率为50Hz?10Hz和金属靶脉冲宽度为.100 μ s?300 μ s条件下利用磁控溅射方法在金属过渡层-基材的金属过渡层上制备金属氮化物过渡层，派射时间5min?20min,得到金属氮化物过渡层-金属过渡层_基材；所述的金属靶为Cr靶、Ti靶或Zr靶；所述的金属靶的功率为150W?400W。
8.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤四中利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层具体操作如下:首先将真空室气压抽至真空度为3.0 X 10?,通入Ar，将真空室气压调节至0.1Pa?1.0Pa,并在气压为0.1Pa?1.0Pa、工件偏压50V?150V、工作靶电流为0.2A?0.8A、工作靶脉冲幅值为500V?1000V、工作靶脉冲频率为50Hz?10Hz和脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用高功率磁控溅射方法在金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的金属氮化物过渡层上制备DLC应力释放层,派射时间30min?60min,得到DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率为150W?400W。
9.根据权利要求1一种在基材表面制备DLC薄膜的方法，其特征在于步骤五中利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层具体操作如下:按Ar气体流量与O2气体流量比为.12sccm: (4sccm?lsccm)通入Ar气和O2气，将气压调节至0.1Pa?1.0Pa,并在气压为.0.1Pa?1.0Pa、工件偏压50V?150V、工作靶电流为0.2A?0.8A、工作靶脉冲幅值为.500V?1000V、工作靶脉冲频率为50Hz?10Hz和脉冲宽度为100 μ s?300 μ s条件下利用高功率磁控溅射方法在DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材的DLC应力释放层上制备DLC疏水层，溅射时间30min?60min，得到DLC疏水层-DLC应力释放层-金属氮化物过渡层-金属过渡层-基材，即完成在基材表面制备DLC薄膜；所述的工作靶为Ti镶嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率为150W?400W。
【文档编号】C23C14/35GK104278246SQ201410587946
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】李慕勤, 孙薇薇, 吴明忠, 马臣, 吴俊杰, 张德秋 申请人:佳木斯大学