一种钛纳米聚合物的制备方法与流程

文档序号:11793205阅读:354来源:国知局

本发明设计一种钛纳米聚合物的制备方法,属于纳米技术金属粉的制造领域,本发明还涉及该制备方法所用的自制高能高效粉碎机。



背景技术:

随着科技的进步,人们对聚合物材料的性能要求越来越高,采用改性填料可以使聚合物材料具有某些特殊的性能,如导电性、导磁性、导热性、耐蚀性、吸波、吸光等,因此研究新型填料是目前最活跃的科研课题之一。随着纳米材料的出现,研究新型纳米材料对聚合物材料的改性更是科技前沿课题。

作为工业耐腐蚀基础材料,钛仅次于钽、铌,但其价格相对较低。将钛制成钛基涂料是人们一直所追求的。



技术实现要素:

本发明的目的正是在于提供一种钛纳米聚合物的制备方法,通过这种简便制作方法可以获得用于改性聚合物材料所需的填料,从而可以对多种聚合物进行改性,获得具有新型性能的高分子材料。

本发明的目的是这样实现的,它将金属钛粉与助粉碎剂、保护剂以一定比例混合成混合物体系,利用自制的高能高效粉碎机通过粉碎,完成机械化学反应,从而获得钛纳米聚合物。

本发明的另一个目的在于提供一种实施上述方法的高能高效粉碎机,该粉碎机包括相互平行的主轴C和副轴F,主轴C由电机A带动转动,副轴F由受主轴C传动的变速装置B驱动或者通过独立的系统而直接驱动,至少有两个转筒D绕副轴F转动,同时由主轴C带动运转,其中主轴转速设定为100-1000rpm,主轴C和副轴F的转速比设定为1∶2-10,转筒D的长径比至少为10∶1。

本发明所说的钛纳米聚合物的制备方法的核心技术内容是钛纳米聚合物的(以重量计)制备配方是:

其中:

所说的助粉碎剂为具有不饱和官能团的齐聚物或聚合物,包括聚醋酸乙烯酯、聚炳烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中一种或多种;所说的保护剂为低分子量酚醛树脂及其预聚物、环氧化合物、韩硫橡胶、氯化橡胶、聚乙烯醇、聚铝乙基硅氧烷、聚硅氧烷一种或多种;

所说的分散剂为芳香族、苯乙烯、烃类、氯烃类、醇类、酮类醋酸酯类中一种或多种;

将配有上述助粉碎剂、保护剂和分散剂的钛粉,装到高能高效的粉碎机中,经过粉碎,生产出细度10-100nm的黑色超细钛纳米聚合物。

附图说明

图1是本发明所说的高能高效粉碎机示意图。

具体实施方式

下面结合具体事例来进一步描述本发明,应该明白这些具体内容并不是本发明保护范围的限定。其中所说的粒径使用电镜法测定的,比表面积使用低温气体吸附法测定的。

实施例1

将苯酚和甲醛按克分子比为1∶1-1.6配成溶液,在氢氧化钠作用下搅拌回流20-30min,经脱水,获得一定黏度的酚醛树脂保护剂的预聚物。

取上述酚醛树脂预聚物200g,加入分散剂乙醇800g,助粉碎剂油酸80g,在50-60℃反应1.5h,过滤获得浅棕色粘性液体。

取钛粉100g,加入上述液体70g,分散剂乙醇630g,室温放置24h,装料,利用高能高效粉碎机粉碎3.5h,获得比表面积为8.8m2/g的钛纳米聚合物。

实施例2

将双酚A22.5mol,环氧氯丙烷225mol,水104g,投入反应釜中,在冷却、搅拌下逐渐加入18g氢氧化钠,在90-100℃缩合完成后,加入苯脱盐回收低分子量环氧化合物,其分子量为100-170。

取该环氧化合物100g(保护剂),加入分散剂甲苯500g,助粉碎剂聚丙烯酸甲酯10g,在50℃反应1.5h,反应终了投入分散剂二甲苯200g,过滤备用。

取上述溶液100g,加入钛粉100g,浸渍24h,再加入分散剂甲苯800g混合,在高能高效粉碎机上粉碎4.5h,获得比表面积为10.5m2/g的钛纳米聚合物。

实施例3

将100g钛粉与7g助粉碎剂甲基丙烯酸甲酯的初聚物、20g保护剂分子量为800-1200的聚硅氧烷所聚物混合,在70-80℃预处理1h,冷却后加入分散剂戊酮900g,充分混合,沉淀放置12h,再加入分散剂丁醇100g,然后在粉碎机上粉碎1.5h,采用低温气体吸附法测量比表面积为5.8m2/g。

实施例4

将100g钛粉先用分散剂醋酸乙酯400g浸渍3h,然后加入保护剂分子量为1200-1800的含硫橡胶8g,再加入助粉碎剂聚醋酸乙烯酯5g,充分混合,再加100g丙酮、辛醇100g,利用粉碎机粉碎5h,制得的钛纳米聚合物的比表面积9.6m2/g。

实施例5

将助粉碎剂分子量为500-800的聚酰胺20g和保护剂低黏度氯化橡胶30g加热混合,再加入局硅氧烷5g,高速搅拌1h,随后加入分散剂甲苯∶二甲苯=50∶50的混液500g。

取工业钛粉100g,加入上述预聚物100g,再加入二甲苯500g,在粉碎机上粉碎2h,获得比表面积为10m2/g的钛纳米聚合物。

本发明还涉及一种高能高效粉碎机,特别是指能实现硬性物质的超细化,表面改性和金属聚合物制备,纳米材料生产的高能高效粉碎机。

如附图1所示,本发明所说的高能高效粉碎机包括相互平行的主轴C和副轴F,主轴C由电机A带动转动,副轴F由受主轴C传动的变速装置B驱动或者通过独立的系统而直接驱动,至少有两个转筒D绕副轴F转动,同时由主轴C带动运转,其中主轴转速设定为100-1000rpm,主轴C和副轴F的转速比设定为1∶2-10,转筒D的长径比至少为10∶1。

本发明的粉碎机的独创性是对物料所采用的压碎、磨碎、自由冲击粉碎、受阻冲击粉碎、劈碎、折碎、剪碎等集为一体,在短时间内,一次性将物料从宏观颗粒粉碎到小于1微米直至达到小于100nm,无需分级处理,为大规模生产纳米材料提供了可能。

下面将结合附图详细描述本发明的高能高效粉碎机的结构。

在主轴C上焊接两个或两个以上平行回转体E,将转筒D经副轴F安装在回转体之间。主轴C由电机A带动转动,主轴C转动经变速装置B驱动副轴F带动转筒D运转。其中主轴转速设定为100-1000rpm,主轴C和副轴F的转速比设定为1∶2-10之间。

转筒D的安装是这样实现的,转筒D两端借助法兰与其两端的支撑副轴F相连接,或者转筒D本身同时起副轴F的作用。

转筒D的长径比至少为10∶1。优选为10∶1-30∶1,例如,当直径为35mm时,转筒的长度可以达到500mm,而当直径为89mm时,其长度可达2000mm。这样可以保证钛粉在转筒中一直处于薄层状态被冲击、被挤压、被磨碎,大大提供粉碎效果。其中转筒D的运转方式可以靠变速装置B驱动支撑轴F转动而带动转筒D转动。转筒D的一种运转方式可以靠独立的动力系统,直接带动支撑轴F转动,每个转筒D的独立转动系统的转动要同步、同向、同转速。

根据实际需要可以在转筒上安装翅片式散热片或者在整个装置安装降温装置,延长设备寿命,也有利 于粉碎效率。

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