在进行扫描过程中基板绕基板轴转动或摆动，并且在真空室内的锭料I和锭料II之间设置一个分隔屏，使得锭料I和锭料II的蒸汽形成各自的独立空间；
[0037]所述的基板绕基板轴转动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针一直转动；所述的基板绕基板轴摆动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针转动一定的角度再逆向转动相同的角度回到原点，做周期性反复运动。
[0038]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一中所述的分离层物质为氯化钠或氯化钙。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0039]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一中所述的基板为大热沉整体式基板、循环水冷基板、静止水冷基板、分块式基板、加装辐射筒的基板或者加装水冷盒的基板，并且基板厚度大于40mm。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0040]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】三不同点是:如图6所示，所述的循环水冷基板上设置有进水口和出水口，基板中空密封，循环水在其内部流动起到降温的作用，13为基板轴的连接件，14为进水口，15为出水口。其他步骤与【具体实施方式】三相同。
[0041]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】三不同点是:如图7所示，所述的静止水冷基板为密封的中空圆柱型，内部充满水，利用水的热沉来降低基板的温度，13为基板轴的连接件，16为进水和出水口。其他步骤与【具体实施方式】三相同。
[0042]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】三不同点是:如图8和9所示，所述的分块式基板是在基座上均匀分布六块小基板，基座的其他部分铺满反射屏，分块式基板拆卸简单，剥离Al/Ni叠层箔时只需将六块小基板拆下而无需将基座整体摘下，大大减小了劳动量与劳动强度，17为小基板，18为反射屏，13为基板轴的连接件，19为基座。其他步骤与【具体实施方式】三相同。
[0043]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】三不同点是:如图10所示，所述的加装辐射筒的基板是在基板上设置了空心无盖的圆柱形辐射散热筒，辐射散热筒外壁涂有高发射率涂层以加快基板与真空腔壁及环境的换热，从而降低基板温度，22为辐射散热筒，13为基板轴的连接件。其他步骤与【具体实施方式】三相同。
[0044]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】三不同点是:如图11所示，所述的加装水冷盒的基板是在基板上加装了石墨盒，冷却水盒设置在石墨盒中，石墨盒与基板紧密接触使其降温，23为石墨盒，24为冷却水盒，13为基板轴的连接件。其他步骤与【具体实施方式】三相同。
[0045]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0046]试验一:本试验为一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，具体是按以下步骤进行的:
[0047]—、EBPVD前期准备工作:清洗锭料I和锭料II，清理EBPVD设备真空室，安装基板，所述的EBPVD设备真空室内设置有两把电子枪，分别是电子枪I和电子枪II，将清洗后的锭料I置于电子枪I的下方，将清洗后的锭料II置于电子枪II的下方，将分离层物质放置在锭料I和锭料II之间，擦拭基板，关闭挡板；所述的锭料I为纯Al，所述的锭料II为纯Ni ；
[0048]二、预热锭料:关闭真空室，抽真空至真空度为6X10_3Pa时，打开电子枪I和电子枪II，将电子枪I电流设置为0.05A，电子枪II电流设置为0.05A，利用电子枪I对锭料I进行扫描7min，利用电子枪II对锭料II进行扫描7min，然后将电子枪I的电流调节至
0.2A，将电子枪II的电流调节至0.2A，利用电子枪I对锭料I进行扫描lOmin，利用电子枪II对锭料II进行扫描1min ；
[0049]三、沉积分离层:关闭电子枪I和电子枪II中的一把，将另一把电子枪的电流调节为0.05A，调整该电子枪的位置，使该电子枪对分离层物质进行扫描，打开挡板，对分离层物质进行扫描2min，且在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，关闭挡板；
[0050]四、沉积叠层箔:设置电子枪I的电流为0.4A，电子枪II的电流为1.1A，打开挡板，沉积叠层箔至达到预计的叠层箔厚度，关上挡板，关闭电子枪，关闭真空系统，打开真空室，将沉积的叠层箔从基板上剥离，得到Al/Ni反应叠层箔；
[0051]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪
II对锭料II进行扫描，在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，并且在真空室内的锭料I和锭料II之间设置一个分隔屏，使得锭料I和锭料II的蒸汽形成各自的独立空间；
[0052]所述的基板绕基板轴转动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针一直转动。
[0053]步骤一中所述的分离层物质为氯化钠；
[0054]步骤一中所述的基板为循环水冷基板，如图6所示，所述的循环水冷基板上设置有进水口和出水口，基板中空密封，循环水在其内部流动起到降温的作用，13为基板轴的连接件，14为进水口，15为出水口。
[0055]图13为本试验制备的Al/Ni反应叠层箔的XRD图谱，曲线a对应Al/Ni反应叠层箔正对着锭料的一侧，曲线b对应正对着基板的一侧，从图中可以看出除Al和Ni外无其他相。
[0056]图14为本试验制备的Al/Ni反应叠层箔的SEM/BE(背散射)照片，图中发亮的部分为Ni，发暗的部分为Al，从图中可以看出Al层的厚度约为0.32 ym?0.44 μ m, Ni层厚度为0.28 μ m?0.34 μ m，从图中可以看出Al/Ni反应叠层箔的结构均匀，层厚度可控，界面完整清晰无污染。
【主权项】
1.一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法是按以下步骤进行的: 一、EBPVD前期准备工作:清洗锭料I和锭料II，清理EBPVD设备真空室，安装基板，所述的EBPVD设备真空室内设置有两把电子枪，分别是电子枪I和电子枪II，将清洗后的锭料I置于电子枪I的下方，将清洗后的锭料II置于电子枪II的下方，将分离层物质放置在锭料I和锭料II之间，擦拭基板，关闭挡板；所述的锭料I为纯Al，所述的锭料II为纯Ni ; 二、预热锭料:关闭真空室，抽真空至真空度为6X10_3Pa时，打开电子枪I和电子枪II，将电子枪I电流设置为0.02A?0.1A，电子枪II电流设置为0.02A?0.1A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?7min，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?7min，然后将电子枪I的电流调节至0.1A?0.3A，将电子枪II的电流调节至0.1A?0.3A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?lOmin，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?1min ； 三、沉积分离层:关闭电子枪I和电子枪II中的一把，将另一把电子枪的电流调节为0.04A?0.05A，调整该电子枪的位置，使该电子枪对分离层物质进行扫描，打开挡板，对分离层物质进行扫描Imin?2min，且在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，关闭挡板； 四、沉积叠层箔:设置电子枪I的电流为0.2A?0.6A，电子枪II的电流为0.6A?1.4A，打开挡板，沉积叠层箔至达到预计的叠层箔厚度，关上挡板，关闭电子枪，关闭真空系统，打开真空室，将沉积的叠层箔从基板上剥离，得到Al/Ni反应叠层箔； 所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，用小挡板周期性地交替遮挡锭料I和锭料II，在进行扫描过程中基板静止； 所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪周期性地交替对锭料I和锭料II进行扫描，当扫描锭料I时用电子枪I对锭料I进行扫描并同时关闭电子枪II，当扫描锭料II时用电子枪II对锭料II进行扫描并同时关闭电子枪I，在进行扫描过程中基板静止； 所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，在进行扫描过程中基板绕基板轴转动或摆动，并且在真空室内的锭料I和锭料II之间设置一个分隔屏，使得锭料I和锭料II的蒸汽形成各自的独立空间； 所述的基板绕基板轴转动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针一直转动；所述的基板绕基板轴摆动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针转动一定的角度再逆向转动相同的角度回到原点，做周期性反复运动。2.根据权利要求1所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于步骤一中所述的分离层物质为氯化钠或氯化钙。3.根据权利要求1所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于步骤一中所述的基板为大热沉整体式基板、循环水冷基板、静止水冷基板、分块式基板、加装辐射筒的基板或者加装水冷盒的基板，并且基板厚度大于40mm。4.根据权利要求3所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于所述的循环水冷基板上设置有进水口(14)和出水口(15)，基板中空密封。5.根据权利要求3所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于所述的分块式基板是在基座(19)上均匀分布六块小基板(17)，基座的其他部分铺满反射屏(18)。6.根据权利要求3所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于所述的加装辐射筒的基板是在基板上设置了空心无盖的圆柱形辐射散热筒(22)，辐射散热筒(22)外壁涂有高发射率涂层。7.根据权利要求3所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于所述的加装水冷盒的基板是在基板上加装了石墨盒(23)，冷却水盒(24)设置在石墨盒(23)中，石墨盒(23)与基板紧密接触。8.根据权利要求3所述的一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，其特征在于所述的静止水冷基板为密封的中空圆柱型并且设置进水和出水口(16)，内部充满水。
【专利摘要】一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法，涉及一种Al/Ni反应叠层箔的制备方法。本发明是要解决目前Al/Ni叠层箔制备方法生产效率低、生产成本高、Al/Ni层界面易引入杂质、造成污染、不利于获得更高的自蔓延速率的技术问题。本发明：一、EBPVD前期准备工作；二、预热锭料；三、沉积分离层；四、沉积叠层箔。本发明Al/Ni反应叠层箔结构均匀，层厚度可控，界面完整清晰无污染，生产效率高，成本低，并且本发明的各种基板可以使得在制备过程中基板的温度低于160℃以免引起Al/Ni反应叠层箔的燃烧；本发明制备的Al/Ni反应叠层箔可在短时间内以自蔓延的方式放出极大的热量，可以应用于特种焊接领域。
【IPC分类】C23C14/30, C23C14/14
【公开号】CN104911549
【申请号】CN201510405174
【发明人】宋广平, 芦强强, 孙跃, 赫晓东
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月10日