°C/s的升温速度 由25°C加热至150°C，在150°C下保持60分钟。
[0083] 其后，去除载荷，以约1°C/s的速度冷却至室温，得到Cu基板与Cu芯片的接合体。 为了评价得到的接合体的接合强度，进行下述所示的剪切强度（shearstrength)的测定。
[0084] 具体而言，以JISZ3918-5 :2003为基准进行。即，将在Cu基板上接合的Cu芯片 沿水平方向按压，将难以承受被按压之力接合面断裂时的力记为剪切强度。
[0085]本实施例中使用DageJapanCo.Ltd.制造的BondTester(Series4000)进行试 验。剪切高度设为150ym、试验速度设为5mm/min，在室温下进行试验。将结果示于表1。 另外，针对试验后的断裂的接合部，利用SEM进行观察。将SEM照片示于图1。
[0086](实施例2)
[0087] 作为胺B，除了添加丁胺代替三乙醇胺以外，与实施例1同样地制作银纳米颗粒分 散体，与实施例1同样地进行接合试验。将结果示于表1和图1。
[0088] (比较例1)
[0089] 除了未添加作为胺B的三乙醇胺以外，与实施例1同样地制作银纳米颗粒分散体， 与实施例1同样地进行接合试验。将结果示于表1和图1。
[0090] (比较例2)
[0091] 除了添加胺B中未规定的胺化合物二甘醇酸代替三乙醇胺作为胺B以外，与实施 例1同样地制作银纳米颗粒分散体，与实施例1同样地进行接合试验。将结果示于表1和 图1。
[0092] (比较例3)
[0093] 利用胺A中未规定的胺化合物己酸代替辛胺作为胺A来覆盖银纳米颗粒的表面、 添加丁胺代替三乙醇胺作为胺B，除此以外，与实施例1同样地制作银纳米颗粒分散体，与 实施例1同样地进行接合试验。将结果示于表1。
[0094] [表 1]
[0095]
[0096] 根据表1可以确认，通过使分散介质中存在胺B，即使在150°C这样的低温下银纳 米颗粒的烧结也是良好的，因此可以得到良好的接合强度（剪切强度）。另一方面能够确 认，在分散介质中不存在胺B的情况下，银纳米颗粒的烧结变得不充分，接合强度变低。该 现象可以由接合试验后的接合部的SEM照片中明显看出。即，由图1的（a)和（b)所示的 SEM照片可以确认银纳米颗粒充分地烧结，而图1的（c)和（d)所示的照片可以确认银纳米 颗粒烧结不足。
[0097] 另外，确认了胺A为辛胺、胺B为三乙醇胺或丁胺的组合可以得到良好的剪切强 度。
[0098] (实施例3)
[0099] 向实施例1中制作的银纳米颗粒浆料30g中添加作为分散介质的萜品醇（和光纯 药工业株式会社制造的混合构造异构体）3. 17g，用手振荡搅拌1分钟后，静置1小时并去除 上清液，得到在萜品醇中分散有银纳米颗粒的浆料。
[0100] 向该浆料3. 0g中混合作为胺B的三乙醇胺（和光纯药株式会社制的特级试剂， 分子量149. 2)0. 006g，使用混炼脱泡机（EMEGROUP制造的V-mini300型），以公转速度 1400rpm、自转速度700rpm的条件混炼30秒钟，由此制作糊剂状的银纳米颗粒分散体。
[0101] (导电膜的电阻率测定）
[0102] 使用得到的银纳米颗粒分散体糊剂形成导电膜。首先，在氧化铝基板上载置金属 掩模（掩模厚50ym)，通过使用金属刮板的印刷法，将银纳米颗粒分散体糊剂涂布在氧化 铝基板上，形成1〇_见方的图案。涂布后，由室温加热至120°C，在120°C下保持5分钟，在 氧化铝基板上形成导电膜。针对得到的导电膜，利用4探针法测定体积电阻率。将结果示 于表2。
[0103] (实施例4)
[0104] 除了添加二乙醇胺代替三乙醇胺作为胺B以外，与实施例3同样地制作银纳米颗 粒分散体，与实施例3同样地测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0105] (实施例5)
[0106] 除了添加丁胺代替三乙醇胺作为胺B以外，与实施例3同样地制作银纳米颗粒分 散体，与实施例3同样地测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0107] (比较例4)
[0108] 除了未添加作为胺B的三乙醇胺以外，与实施例3同样地制作银纳米颗粒分散体， 与实施例3同样地测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0109] (实施例6)
[0110] 向实施例1中制作的银纳米颗粒浆料30g中添加作为分散介质的二甘醇丁醚乙酸 酯（BCA) 3. 17g，用手振荡搅拌1分钟后，静置1小时并去除上清液，得到在BCA中分散有银 纳米颗粒的衆料。
[0111] 向该浆料3. 0g中混合作为胺B的三乙醇胺（和光纯药株式会社制造的特级试剂， 分子量149. 2)0. 006g、非晶性聚酯树脂（Vylon500)，使用混炼脱泡机（EMEGROUP制造的 V-mini300型），以公转速度1400rpm、自转速度700rpm的条件混炼30秒钟，由此制作糊剂 状的银纳米颗粒分散体。使用制作的银纳米颗粒分散体糊剂形成导电膜，与实施例3同样 地，测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0112] (实施例7)
[0113] 除了添加二乙醇胺代替三乙醇胺作为胺B以外，与实施例6同样地制作银纳米颗 粒分散体，与实施例3同样地测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0114] (比较例5)
[0115] 除了未添加作为胺B的三乙醇胺以外，与实施例6同样地制作银纳米颗粒分散体， 与实施例3同样地测定导电膜的体积电阻率。将结果示于表2。
[0116] [表 2]
[0117]
[0118] 根据表2可以确认，通过使分散介质中存在胺B，即使在120°C这样的低温下，导电 膜中的银纳米颗粒的烧结也是良好的，因此可以得到低体积电阻率。另一方面，确认到在分 散介质中不存在胺B的情况下，银纳米颗粒的烧结变得不充分，导电膜中银纳米颗粒彼此 未充分地接触，因此体积电阻率变高。
[0119] 另外可以确认到胺A为辛胺、胺B为三乙醇胺、二乙醇胺或丁胺的组合能够得到良 好的体积电阻率。
【主权项】
1. 一种金属纳米颗粒分散体，其特征在于，其具有表面的至少一部分被碳原子数为8 以上的胺A覆盖的金属纳米颗粒、和 用于分散所述金属纳米颗粒的分散介质， 所述分散介质包含胺B，所述胺B为碳原子数为7以下的伯胺、仲胺或叔胺、且为直链的 烷基胺或链烷醇胺。2. 根据权利要求1所述的金属纳米颗粒分散体，其特征在于，所述金属纳米颗粒的平 均粒径为1~200nm。3. 根据权利要求1或2所述的金属纳米颗粒分散体，其特征在于，相对于所述金属纳米 颗粒100质量份，包含0. 1~1质量份所述胺B。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的金属纳米颗粒分散体，其特征在于，构成所述金 属纳米颗粒的金属包含银。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的金属纳米颗粒分散体，其特征在于，所述胺A为 辛胺，所述胺B为选自三乙醇胺、二乙醇胺、丁胺中的至少一种。6. -种金属纳米颗粒分散体的制造方法，其特征在于，其包括下述工序： 使碳原子数为8以上的胺A附着于金属纳米颗粒的表面的至少一部分的工序；以及， 向用于分散所述金属纳米颗粒的分散介质中添加胺B的工序，所述胺B为碳原子数为 7以下的伯胺、仲胺或叔胺、且为直链的烷基胺或链烷醇胺。7. -种接合方法，其特征在于，使用包含权利要求1~5中任一项所述的金属纳米颗粒 分散体的接合材料接合多个被接合物。
【专利摘要】本发明提供一种金属纳米颗粒分散体，其能够在低温(例如，200℃以下)下接合，且能够使接合部的机械特性和电特性良好。一种金属纳米颗粒分散体，其具有表面的至少一部分被碳原子数为8以上的胺A覆盖的金属纳米颗粒、和用于分散金属纳米颗粒的分散介质，所述分散介质包含胺B，所述胺B为碳原子数为7以下的伯胺、仲胺或叔胺、且为直链的烷基胺或链烷醇胺。
【IPC分类】B22F9/00, B22F9/24, H01B13/00, H01R43/00, B22F1/02, H01B1/00, H01B1/22
【公开号】CN105142829
【申请号】CN201480022973
【发明人】远藤圭一, 三好宏昌, 樋之津崇, 栗田哲, 河野佳子
【申请人】同和电子科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年4月25日
【公告号】WO2014175417A1