一种制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料、新功能材料和粉末冶金技术领域，具体的说是涉及一种纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，尤其涉及一种超细晶粉末冶金镁合金块体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]镁合金是现有金属结构材料中密度最小的轻质结构材料，与其它金属结构材料相t匕，镁合金具有比强度高、比刚度大、阻尼性能好等一系列突出优点，具有极其重要的应用价值与广阔的应用前景。至今，工业镁合金制品主要以铸造方法生产，铸造方法成形的局限性和铸态镁合金存在的各种缺陷，使镁合金的应用受到了很大限制，研究发现，当晶粒细化到几百纳米的超细晶(UFG)状态时，随着材料强度大幅提高，其塑性也呈现显著改善，许多脆性材料都显现超塑性，对于镁合金，由于其晶体对称性低、滑移系少，晶粒细化产生的强化效果极为显著；另一方面，镁合金室温延性低、塑性加工成形困难问题，也唯有通过细化晶粒才有可能得到解决，因此，晶粒超细化是提高现有镁合金材料强度和改善塑性的最佳途径。目前，粉末的完全致密化中存在的问题一直未能得到很好的解决，制取完全致密的粉末材料仍有很大难度，而材料不完全致密，将大大降低其各种性能。粉末包套热挤压与粉末包套锻造，粉末包套轧制一样，属于新兴的粉末塑性致密方法，它是将粉末冷压坯包套后，不经长时间的高温烧结，而是直接加热到所需温度直接进行热挤压的工艺方法，粉末包套热挤压法是粉末致密的一种好方法，其对设备要求低，易于实现，而且成本低廉，挤压过程中所产生的高静水压力，有利于粉末的致密化，由于挤压过程中没有长时间的液相烧结过程，所以材料的材质均匀性较好且成分控制精确。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该技术的制备路线具有设备简单，工艺易实现，流程短、可控性强、生产成本低、应用范围广且潜力大等优势。
[0004]为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明是一种制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤:
(O首先采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，99.5%是指原子数分数，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比10:1-20:1，机械球磨的转速350-400转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为0.8-1.5Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末，然后将上述粉末放入铝包套内，在温度为300_350°C范围内，以挤压比为20:1-30:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0005]优选的:本发明的制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤: (1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比10:1，机械球磨的转速350转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为0.8Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将制备得到的纳米晶镁合金粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为20:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0006]优选的:本发明的制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比:15:1，机械球磨的转速360转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为1.0Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将上述制备的粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为25:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0007]优选的:本发明的制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比20:1，机械球磨的转速380转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为1.2Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将上述制备的粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为30:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0008]优选的:本发明的制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比20:1，机械球磨的转速390转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为1.5Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将上述制备的粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为20:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0009]优选的:本发明的制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，该方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比10:1，机械球磨的转速380转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为1.4Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将上述制备的粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为25:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0010]本发明的有益效果是:本发明根据传统纳米镁合金晶块晶粒粗大，对于材料性能的提高能力有限的技术问题，进行研究，本发明固结成型后块体镁合金材料的晶粒尺寸也低于400nm，这一条件下，纳米镁合金的强度与塑性大幅提高，本发明采用真空包套热挤压的方法来固结成型镁合金粉末，既可以使晶粒尺寸控制在超细晶或纳米晶的范围内，也可以有效地解决氧化的问题。
【附图说明】
[0011]图1是本发明制备的固结后块体镁合金材料的TEM图谱。
【具体实施方式】
[0012]为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
[0013]如图1所示，本发明是一种制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比10:1-20:1，机械球磨的转速350-400转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为0.8-1.5Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将上述制备得到的纳米晶镁合金粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为20:1-30:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，优选的，晶粒尺寸为800 nm左右，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0014]实施例一
本发明是一种制备纳米晶镁合金粉末固结成型的方法，所述方法包括如下步骤:
(1)采用原子数分数纯度高于99.5%的AZ31镁合金铸锭，在氢气氛围条件下对镁合金进行机械球磨，机械球磨的球料比10:1，机械球磨的转速350转/分，机械球磨过程中惰性气体的压力为0.8Mpa，制得晶粒尺寸小于25nm的镁合金粉末；
(2)将制备得到的纳米晶镁合金粉末放入铝包套内，在温度为300-350°C范围内，以挤压比为20:1的条件下进行真空包套挤压，最终获得晶粒尺寸为700-850nm，优选的，尺寸为800 nm左右，致密度在99%以上，室温拉伸强度和屈服强度均远高于普通AZ31镁合金材料。
[0015]实施例二
本发明一种制备纳米晶镁合金粉末固结成型