.1g，2mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应120min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0031 ]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在75nm左右，长度在ΙΟμ??左右。
[0032]实施例9
取PVP 10g,AgN03 5.1gamL 0.03Μ的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应120min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0033]上述制备所得的银纳米线的扫描电子显微镜图见图6。由图6可以看出:所制备的银纳米线形貌均一，直径在90nm左右，长度在5μπι左右。
[0034]实施例10
取PVP 5g,AgNO3 5.1g，4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应120min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0035]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在SOnm左右，长度在25μπι左右。
[0036]实施例11
取PVP 20g,AgNO3 5.1g,4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应120min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0037]上述制备所得的银纳米线的扫描电子显微镜图见图7。由图7可以看出:所制备的银纳米线形貌均一，直径在50nm左右，长度在30μπι左右。
[0038]实施例12
取PVP 40g,AgNO3 5.1g,4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应ISOmin(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0039]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在55nm左右，长度在20μπι左右。
[0040]实施例13
取PVP 10g，AgN03 5.1g，1.2mL 0.1M的CuCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 120°C，反应ISOmin(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0041]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在10nm左右，长度在15μπι左右。
[0042]实施例14
取 PVP10g，AgN03 5.1g，6mL 0.IM 的 CuCl2 溶液溶于 600mL EG 中，加热至 120°C，反应ISOmin(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0043]上述制备所得的银纳米线的扫描电子显微镜图见图8。由图8可以看出:所制备的银纳米线形貌均一，直径在200nm左右，长度在30μπι左右。
[0044]实施例15
取PVP 10g，AgN03 5.1g，2.4mL 0.1M的CuCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 180°C，反应30min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0045]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在150nm左右，长度在20μπι左右。
[0046]实施例16
取PVP 10g，AgN03 5.1g，14mL 0.21M的NaCl溶液溶于600mL EG中，加热至 180°C，反应30min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0047]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在55nm左右，长度在20μπι左右。
[0048]实施例17
取PVP 10g，AgN03 5.1g，2mL 0.21M的NaCl溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应90min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0049]上述制备所得的银纳米线的扫描电子显微镜图见图9。由图9可以看出:所制备的银纳米线形貌均一，所制备的银纳米线直径在40nm左右，长度在40μπι左右。
[0050]实施例18
取PVP 10g，AgN03 5.1g，1.4mL 0.21M的NaCl溶液溶于600mL EG中，加热至 140°C，反应90min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0051]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，所制备的银纳米线直径在60nm左右，长度在ΙΟμπι左右。
[0052]实施例19
取PVP 7.5g,AgNO3 7.5g,2mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加热至 160°C，反应150min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0053]上述制备所得的银纳米线的扫描电子显微镜图见图10。由图10可以看出:所制备的银纳米线形貌均一，直径在90nm左右，长度在15μπι左右。
[0054]实施例20
取PVP 10g，AgN03 5.1g，4mL 0.03M的NiCl2溶液，1.3mL 0.22M NaBr溶液溶于600mL EG中，加热至140°C，反应150min(反应期间溶液由无色变为黄色，再变为红褐色，再变为灰绿色)。反应结束后，反应产物冷却至室温。按体积比2:1用蒸馏水进行稀释，在4000rpm条件下离心洗涤两遍，保存在水或者酒精中。
[0055]扫描电子显微镜测试显示:所制备的银纳米线形貌均一，直径在20nm左右，长度在30μπι左右。
【主权项】
1.一种一锅法制备不同直径银纳米线的方法，其特征在于，将硝酸银、卤盐和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中，加热至120 — 180°C反应20 — 180min，反应结束后，添加蒸馏水稀释，反复离心洗涤即得到直径40 — 200nm的纯净银纳米线。2.如权利要求1所述一锅法制备不同直径银纳米线的方法，其特征在于，所述硝酸银与卤盐的摩尔比为10 —1000:1。3.如权利要求1所述一锅法制备不同直径银纳米线的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量以单体N-乙烯基吡咯烷酮计，硝酸银与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1:1 —9 ο4.如权利要求1所述一锅法制备不同直径银纳米线的方法，其特征在于，所述卤盐为NiCl2、CuCl2、NaCl和NaBr中的一种或两种以上的混合物。5.如权利要求1所述一锅法制备不同直径银纳米线的方法，其特征在于，将硝酸银、NiCl2、NaBr和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中，并直接加热至140°C反应20 —180min;其中，硝酸银与NiCl2的摩尔比为250:1，硝酸银与NaBr的摩尔比为100:1。
【专利摘要】本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，具体公开了一种一锅法制备不同直径银纳米线的方法，具体为：将硝酸银（AgNO3）、卤盐和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按比例一次性溶于乙二醇中，并直接加热至120－180℃反应20－180min，反应结束后，添加蒸馏水稀释，反复离心洗涤以除去溶液中离子和PVP，即得到直径40－200nm的纯净银纳米线。该方法通过控制反应温度、AgNO3浓度、卤盐种类和浓度可以制备出不同直径的银纳米线，具有工艺简单高效的特点，所得银纳米线形貌均一且产率较高，具有较高的潜在应用价值并适合工业化生产。
【IPC分类】B82Y40/00, B22F9/24
【公开号】CN105537615
【申请号】CN201510995206
【发明人】张晟卯, 丁宏卫, 张玉娟, 张平余, 张治军
【申请人】河南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月24日