专利名称：超细二氧化硅粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细二氧化硅粉体的生产方法，更具体地说，是一种由硅溶胶制备超细二氧化硅粉体的方法。
目前制造超细二氧化硅粉体的方法有很多种，比较典型的是硅酸乙酯(ETOS)溶胶-凝胶法。如中国专利局1996年公开的中国科学院固体物理所张立德等申请的专利，公开号为1117022A，“一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法”，该专利采用ETOS为原料，通过水解生成二氧化硅凝胶再经烘干高温处理制得纳米级超细二氧化硅粉体。其缺点是所采用的原料硅酸乙酯价格昂贵导致所制产品成本偏高。
而采用硅溶胶为原料生产超细二氧化硅的有美国E.I.du Pont deNemours and Company的专利US5352645(1994)“Silica microspheres，method of improving attrition resistance and use(二氧化硅微球体，改善耐磨性的方法和应用)”。该专利采用硅溶胶为原料，加入添加剂如柠檬酸铵或尿素等，通过喷雾干燥、煅烧方法，可制备耐磨耗性能高的喷雾二氧化硅微球。其缺点是用这种方法制得的二氧化硅粉体的粒径对应于喷雾时硅溶胶微液滴的粒径，其直径为1um-5um，而不能接近硅溶胶胶粒的粒径，达到纳米级产品的要求。
还有采用硅酸盐为原料通过化学沉淀法、碳化反应法、反胶束溶液法等方法制取超细二氧化硅的，但这些方法都存在制造工艺繁琐，生成物纯度不高等缺陷。
本发明采用硅溶胶为原料，通过胶凝、干燥直接制得超细二氧化硅粉体。
采用本发明方法制备超细二氧化硅粉体的优点在于一是原料价格低廉，大大降低了产品的生产成本，硅溶胶价格约为同比硅酸乙酯价格的五分之一；二是产品纯度高，而且可根据原料硅溶胶粒径大小控制超细二氧化硅粉体直径，超细二氧化硅粒径分布窄；三是本方法易于规模化生产。
取粒径为8nm左右硅溶胶50g，在搅拌条件下慢慢滴加95％乙醇，使硅溶胶胶粒逐步脱水凝胶，至充分凝胶后，经自然沉降或过滤方法，去掉大部分含乙醇水溶液，得到透明湿凝胶，放入200℃烘箱中烘6小时，待自然冷却后可得到纯白色的超细二氧化硅粉体约12g，其粉体粒径大小约为9nm。实施例二取粒径为8nm左右AS-25硅溶胶50g，在搅拌条件下慢慢滴加甲醇，使硅溶胶逐步脱水凝胶，至充分凝胶后，经自然沉降或过滤方法先去掉大部分含甲醇水溶液，再把湿凝胶放入200℃烘箱中烘6小时，待自然冷却后可得到纯白色的超细二氧化硅粉体约12g，其粉体粒径大小约为9nm。
另外，为提高超细二氧化硅的纯度，在湿凝胶放入烘箱中烘后再把烘干物在800℃-1000℃煅烧1-3小时，以除去残余水份及其它杂质，待自然冷却后可得到高纯度白色的超细二氧化硅粉体当然，按照实施例一或实施例二的方法，根据所需二氧化硅粉体的粒径要求，可选用不同胶体粒径的硅溶胶，且过滤后的乙醇或甲醇均可回收使用。
本发明生产超细二氧化硅粉体的方法工艺简单，过程易于控制，可选用化工常规设备即可实现大规模工业生产，且其二氧化硅粉体的原生粒径与硅溶胶粒径相近，制得的二氧化硅粉体纯度高，粒径均匀。
权利要求
1.一种超细二氧化硅的制备方法，它以硅溶胶为原料，其特征在于其工艺通过胶凝、干燥直接制得超细二氧化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的超细二氧化硅的制备方法，其特征在于胶凝工序采用了胶凝剂，所述的胶凝剂为硅溶胶温和的脱水剂。
3.根据权利要求2所述的超细二氧化硅的制备方法，其特征在于所述胶凝剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的超细二氧化硅的制备方法，其特征在于所述胶凝剂为甲醇。
全文摘要
本发明公开了以硅溶胶为原料，制备超细二氧化硅粉体的生产工艺，通过选用合适的硅溶胶原料，经胶凝、干燥直接制得与硅溶胶胶粒粒径相近的二氧化硅粉体。本发明可根据选择不同胶粒粒径的硅溶胶原料，制备不同粒径的二氧化硅粉体，所制得的二氧化硅粉体粒径一般可在5－100nm，特别是5nm－20nm范围内选择，且用本发明方法所制得的二氧化硅粉体纯度高、粒径均匀、生产工艺简单、生产成本低，具有很好的实用价值。
文档编号C01B33/113GK1407026SQ02118210
公开日2003年4月2日 申请日期2002年4月25日 优先权日2001年8月19日
发明者章浩龙 申请人:章浩龙