专利名称：纳米粉体材料紫外屏蔽性能评估方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能评估方法，属于材料性能评估技术领域。
背景技术：
纳米粉体材料因其独特的物理、化学性质，已得到了广泛研究与初步应用。纳米粉体二氧化钛、二氧化锆等多种材料已被添加到化妆品、防晒涂料中，用以屏蔽日光中的紫外线，防止人体损伤、延缓涂料老化。目前已有多种方法用来评估材料的紫外屏蔽性能，常见的有溶液法、胶带法和薄膜(涂膜)法。但这些方法一般只适用于评估有机紫外屏蔽剂的紫外屏蔽性能，而不适用于纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估。为促进纳米粉体材料在紫外防护产业中的应用，迫切需要一种评估纳米粉体材料紫外屏蔽性能的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能评估方法，并制定纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准。该方法具有评估速度快，准确度高，重现性好等优点，为纳米粉体材料的表征提供了参数，为纳米粉体材料在紫外防护产业中的应用提供了筛选标准。
本发明通过以下技术方案实现上述目标，现结合附图详细说明本发明的内容。一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 虹吸器的制备虹吸器由两片石英玻璃板1组成，石英玻璃板1呈矩形，规格为45mm×10mm×1mm，每片石英玻璃板1上均沿两条较长边的边缘粘有胶带2，胶带2的宽度和厚度分别为1.5mm和0.05mm，然后将两片石英玻璃板1粘有胶带2的一面相对放置，并用回形针夹紧，使两片石英玻璃板1之间形成间隙为0.1mm的夹层；第二步 待评估纳米粉体材料分散体系的建立待评估纳米粉体材料分散于乙二醇中，超声搅拌，制成待评估纳米粉体材料分散体系，待评估纳米粉体材料在该分散体系中的质量百分比含量为0.2％；第三步 本底的建立将所述的虹吸器下端浸入乙二醇液面下0.5cm处，乙二醇顺着石英玻璃板1之间的夹层慢慢虹吸至石英玻璃板1顶端，形成薄膜3，待乙二醇充满虹吸器后，将虹吸器一端用胶带封口，并将封口端向下放置于紫外-可见分光光度计中，扫描薄膜3，扫描采用的参数为光程为0.1mm，扫描范围700nm～200nm，采样点间隔0.5nm，扫描速度2400nm/min，扫描结果作为本底；第四步 待评估的纳米粉体材料紫外屏蔽曲线的测定按第三步的步骤操作，将该步中的乙二醇换成第二步制备的待评估纳米粉体材料分散体系，扫描结果即为该材料的紫外屏蔽曲线；第五步 紫外屏蔽性能评估制定纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准在波长介于200nm～400nm的紫外光区，最大吸光度值A≥0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为优良级，最大吸光度值A＜0.4的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为不良级，介于两者之间，即0.4≤最大吸光度值A＜0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为合格级，将第四步中测得的结果与此标准相对照，即可评估出纳米粉体材料的紫外屏蔽性能的级别。
本发明所述的评估方法的进一步特征在于，紫外-可见分光光度计的型号为Varian，Cary 50Probe。
工作原理。纳米粉体材料对紫外光的屏蔽作用主要是通过对紫外光的吸收和散射引起的。紫外屏蔽性能不仅与纳米材料的种类有关，同时也受到纳米粉体材料颗粒尺寸、晶型等诸多因素的影响。单一的SEM、TEM、AFM或XRD结果难以直接表征纳米粉体材料紫外屏蔽性能的优劣。
本发明不仅提供了一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估方法，也制定了相应的评估标准。建立评估体系需要一种合适的分散剂，使纳米粉体材料颗粒能稳定、均匀地分散于其中。在大量实验的基础上，分散剂选定为乙二醇。因为多数纳米粉体材料表面有羟基存在，能与乙二醇形成氢键；此外乙二醇具有适当的粘性，保证了纳米粉体材料在乙二醇中不仅具有良好的分散性，也有很好的稳定性。
薄膜3的均一性和重现性直接关系到数据的可靠性，但目前所用的制膜技术往往具有技术复杂、膜层厚度重现性差等缺陷，难以成功用于对纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估。本发明中制备了虹吸器，利用液体的虹吸原理实现自动涂膜，从而确保了薄膜厚度的均一和重现性。操作中两片石英玻璃板1间的间隔是0.1mm，当浸入纳米粉体材料分散体系中时，由于虹吸作用会很容易地将乙二醇和均匀分散其中的纳米粉体材料虹吸上来，在石英玻璃板1中间形成厚度恒为0.1mm的薄膜，用于吸光度值的测定。
为评估纳米粉体材料紫外屏蔽性能的优劣，本发明制定了纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准光程为0.1mm时，纳米粉体材料分散于乙二醇中形成的质量百分比浓度为0.2％的分散体系在波长介于200nm～400nm的紫外光区，最大吸光度值A≥0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为优良级；最大吸光度值A＜0.4的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为不良级；介于两者之间，即0.4≤最大吸光度值A＜0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为合格级，该评估标准如图2中虚线4、5所示。
本发明具有以下优点1.选择乙二醇为分散剂，利用其结构中的羟基及适当的粘度，将纳米粉体材料分散于其中，得到了均匀、稳定的分散体系；2.利用虹吸技术进行自动涂膜，薄膜厚度均一，确保评估方法具有较高的准确度和良好的重现性；3.制定了纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准，提供的信息可以直接用于指导纳米材料的生产、修饰改性，并为紫外屏蔽方面选用纳米粉体材料提供了直接的筛选依据；4.方法简便易行，成本低，分析测试速度快，数据重现性好。
图1是虹吸器结构示意图；图2是各种纳米粉体材料的紫外屏蔽曲线，横轴和纵轴分别为吸光度A和波长(单位为nm)。其中曲线4、5是纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准。
具体实施例方式
实施例1待评估的纳米粉体材料是德国Degussa公司生产的P25型纳米TiO2，其具体技术指标为粒径为21nm，BET表面积为50±15m2/g，晶型为80％锐钛矿相，20％金红石矿相；制备方法，气相法。
利用本发明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料的紫外屏蔽曲线如图2(A)所示。扫描结果显示该材料在紫外光区有一很高的平台，最大吸光度值A为0.79，该材料的紫外屏蔽性能评估为优良级。
实施例2待评估的纳米粉体材料为国内某企业提供的CFA-TiO2纳米粉体材料，材料颗粒粒径为90nm，晶型为金红石矿相。
利用本发明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料的紫外屏蔽曲线如图2(B)所示。扫描结果显示该材料在紫外光区的最大吸光度值A为0.47，该材料的紫外屏蔽性能评估为合格级。
实施例3待评估的纳米粉体材料是纳米Fe2O3。粒径为48nm。
利用本发明所提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料紫外屏蔽曲线如图2(C)所示。扫描结果显示该材料在紫外光区的最大吸光度值A为0.30，该材料的紫外屏蔽性能评估为不良级。
实施例4待评估的纳米粉体材料是国内某企业提供的涂料用101纳米TiO2。
利用本发明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料紫外屏蔽曲线如图2(D)所示。扫描结果显示该材料在紫外光区的最大吸光度值A为0.23，该材料的紫外屏蔽性能评估为不良级。
实施例5待评估的纳米粉体材料是自制的Fe掺杂的纳米TiO2，其粒径为48nm。
利用本发明所提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料紫外屏蔽曲线如图2(E)所示。扫描结果显示该材料在紫外光区的最大吸光度值A为0.20，该材料的紫外屏蔽性能评估为不良级。
实施例6
待评估的纳米粉体材料是Degussa公司提供的亲水性纳米SiO2，粒径为7nm，BET表面积为300±30m2/g。
利用本发明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可见分光光度计，测得该材料紫外屏蔽曲线如图2(F)所示。扫描结果显示该材料对紫外光只有很微弱的吸收，该材料的紫外屏蔽性能评估为不良级。
以上实施例说明，本发明所述的评估方法，不仅能评估纳米粉体材料紫外屏蔽性能，还能对新纳米粉体材料的开发与表征提供可靠的评估手段；同时本发明为日用化学工业筛选合适的紫外屏蔽剂提供了重要的参考依据，在材料和日用化工等领域有着广阔的应用前景。
权利要求
1.一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 虹吸器的制备虹吸器由两片石英玻璃板1组成，石英玻璃板1呈矩形，规格为45mm×10mm×1mm，每片石英玻璃板1上均沿两条较长边的边缘粘有胶带2，胶带2的宽度和厚度分别为1.5mm和0.05mm，然后将两片石英玻璃板1粘有胶带2的一面相对放置，并用回形针夹紧，使两片石英玻璃板1之间形成间隙为0.1mm的夹层；第二步 待评估纳米粉体材料分散体系的建立待评估纳米粉体材料分散于乙二醇中，超声搅拌，制成待评估纳米粉体材料分散体系，待评估纳米粉体材料在该分散体系中的质量百分比含量为0.2％；第三步 本底的建立将所述的虹吸器下端浸入乙二醇液面下0.5cm处，乙二醇顺着石英玻璃板1之间的夹层慢慢虹吸至石英玻璃板1顶端，形成薄膜3，待乙二醇充满虹吸器后，将虹吸器一端用胶带封口，并将封口端向下放置于紫外-可见分光光度计中，扫描薄膜3，扫描采用的参数为光程为0.1mm，扫描范围700nm～200nm，采样点间隔0.5nm，扫描速度2400nm/min，扫描结果作为本底；第四步 待评估的纳米粉体材料紫外屏蔽曲线的测定按第三步的步骤操作，将该步中的乙二醇换成第二步制备的待评估纳米粉体材料分散体系，扫描结果即为该材料的紫外屏蔽曲线；第五步 紫外屏蔽性能评估制定纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估标准在波长介于200nm～400nm的紫外光区，最大吸光度值A≥0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为优良级，最大吸光度值A＜0.4的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为不良级，介于两者之间，即0.4≤最大吸光度值A＜0.7的纳米粉体材料，其紫外屏蔽性能评估为合格级，将第四步中测得的结果与此标准相对照，即可评估出纳米粉体材料的紫外屏蔽性能的级别。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能的评估方法，其特征在于，紫外-可见分光光度计的型号为Varian，Cary50Probe。
全文摘要
一种纳米粉体材料紫外屏蔽性能评估方法，属于材料性能评估技术领域，操作步骤包括虹吸器的制备、待评估纳米粉体材料分散体系的建立、本底的建立、待评估的纳米粉体材料紫外屏蔽曲线的测定和紫外屏蔽性能评估。选择乙二醇为分散剂，利用虹吸技术进行自动涂膜，具有较高的准确度和良好的重现性，成本低，分析测试速度快，和数据重现性好。本发明所述的评估方法，不仅能评估纳米粉体材料紫外屏蔽性能，还能对新纳米粉体材料的开发与表征提供可靠的评估手段；同时本发明为日用化学工业筛选合适的紫外屏蔽剂提供了重要的参考依据，在材料和日用化工等领域有着广阔的应用前景。
文档编号G01N21/31GK1431481SQ0311495
公开日2003年7月23日 申请日期2003年1月17日 优先权日2003年1月17日
发明者金利通, 陈俊水, 张继东, 刘梅川, 张文, 鲜跃仲, 朱民, 施国跃 申请人:华东师范大学