专利名称：一种三钒酸铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化学品合成技术领域，具体地说是一种三钒酸铵(NH4)2V3O8)的制备方法。
背景技术：
锂离子电池具有电压高、比容量大、自放电率低、无记忆效应、对环境友好等优点，成为一种最有发展前途的绿色能源。作为锂离子电池的关键材料之一，正极材料的研究开发至关重要。钒氧化物作为锂离子电池的正极材料，一直受到广泛的关注。三钒酸铵(NH4)2V3O8是一种优良的钒氧化物的取代物，层状结构利于锂离子的嵌入和脱嵌，有着较好的充放电容量和循环性，非常适合在锂离子原电池和蓄电池中用作电极活性材料。此外以三钒酸铵(NH4)2V3O8为无机主体的无机-有机插层化合物也是一种良好的光催化材料，在光催化领域有着潜在的应用前景。
法国的斯戴分·派特(Stephane PETIT)等人在《固体化学和结晶化学(Solid state chemistry and crystal chemistry)》(1998)1卷8期517～522页中公开了一种采用两部反应制备三钒酸铵(NH4)2V3O8的方法，即先将五氧化二钒和过量氯化铵溶于氢氧化钠溶液中，采用硼氢化钠还原，再加入盐酸调节pH值合成(NH4)2V3O8，整个反应需要在氩气保护下进行；加拿大的郭林(Guo Lin)等人在《固体化学杂志(Journal of Solid State Chemistry)》(1995)114期499～505页中公开了另一种采用两步反应制备三钒酸铵(NH4)2V3O8的方法，即先用氢气还原五氧化二钒为三氧化二钒，然后用偏钒酸铵和三氧化二钒在水热条件下合成(NH4)2V3O8。这两种合成方法工艺较为复杂，原子经济性不高。
发明内容
本发明的目的是推出一种制备三钒酸铵(NH4)2V3O8的新方法，它具有工艺简单、操作容易、收率高，安全方便等优点。
实现本发明目的的技术方案是一种三钒酸铵(NH4)2V3O8)的制备方法，采用五氧化二钒为原料，以六亚甲基四胺为还原剂，在高压釜中反应生成三钒酸铵(即(NH4)2V3O8)，具体步骤如下将五氧化二钒和六亚甲基四胺按质量比1∶1～1.5均匀混合放入高压釜中，加入浓度为12～15摩尔/升的甲醇水溶液，加入量为正好浸没高压釜中物料，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在100～150℃温度下恒温反应48～96小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤产物三次，常温下晾干，得目标产物三钒酸铵晶体。
本发明的优点是1.在水热条件下100～150℃反应，六亚甲基四胺即作为还原剂，同时又提供胺源，反应原子经济性高。
2.制备的三钒酸铵纯度高，分离过程简单，五氧化二钒的转化率可达95％以上。
3.工艺简单，操作容易，安全方便。
具体实施例方式
实施例1称取80mg的五氧化二钒与80mg六亚甲基四胺混合均匀，放入高压釜中，然后加入浓度为12摩尔/升的甲醇水溶液，加入量为正好浸没高压釜中的物料，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在设定的100℃温度下，恒温反应96小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤产物三次，室温晾干，即可以得到目标产物三钒酸铵晶体(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二钒为反应物计算产率，三钒酸铵的产率高于95％。
实施例2称取100mg的五氧化二钒与120mg六亚甲基四胺混合均匀，放入高压釜中，然后加入浓度为13摩尔/升的甲醇水溶液，加入量为正好浸没高压釜中的物料，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在设定的110℃温度下，恒温反应72小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤产物三次，室温晾干，即可以得到目标产物三钒酸铵晶体(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二钒为反应物计算产率，三钒酸铵的产率高于95％。
实施例3称取110mg的五氧化二钒与130mg六亚甲基四胺混合均匀，放入高压釜中，然后加入浓度为14摩尔/升的甲醇水溶液，加入量为正好浸没高压釜中的物料，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在设定的120℃温度下，恒温反应72小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤产物三次，室温晾干，即可以得到目标产物三钒酸铵晶体(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二钒为反应物计算产率，三钒酸铵的产率高于95％。
实施例4
称取90mg的五氧化二钒与135mg六亚甲基四胺混合均匀，放入高压釜中，然后加入浓度为15摩尔/升的甲醇水溶液，加入量为正好浸没高压釜中的物料，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在设定的130℃温度下，恒温反应48小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤产物三次，室温晾干，即可以得到目标产物三钒酸铵晶体(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二钒为反应物计算产率，三钒酸铵的产率高于95％。
权利要求
1.一种三钒酸铵的制备方法，其特征在于它是将五氧化二钒与六亚甲基四胺按质量比1∶1～1.5均匀混合放入高压釜中，加入甲醇水溶液，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在100～150℃温度下恒温反应48～96小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤三次，常温下晾干，得三钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的三钒酸铵的制备方法，其特征在于所述甲醇水溶液浓度为12～15摩尔/升、加入量为正好浸没高压釜中物料。
全文摘要
本发明公开了一种三钒酸铵的制备方法，它是将五氧化二钒与六亚甲基四胺按质量比1∶1～1.5均匀混合放入高压釜中，加入甲醇水溶液，将高压釜密封好，放入恒温干燥箱内，在100～150℃温度下恒温反应48～96小时，取出高压釜，使其自然冷却后打开，待甲醇水溶液自然蒸发至干后，用去离子水洗涤三次，常温下晾干，得三钒酸铵。本发明工艺简单、操作简易、收率高、安全方便、对环境友好。
文档编号C01C1/00GK1837060SQ200610025578
公开日2006年9月27日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日
发明者单永奎, 米万宝, 王一蕾, 赖克强 申请人:华东师范大学