二氟磺酰亚胺盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：(一)以二氯磺酰亚胺和含氮类氟化氢络合物为反应原料加入有机溶剂进行反应，控制反应温度为0～100℃，反应后蒸馏除去有机溶剂，得到含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物；(二)将步骤(一)得到的离子化合物加入金属碱或盐的水溶液中和成中性，再经蒸馏烘干，再用有机溶剂重结晶提纯后得到二氟磺酰亚胺盐。本发明采用含氮类氟化氢络合物为氟化剂使得整个反应在一个均相的体系中进行，从而使得氟化反应更加安全，效率更高，产品收率达到98％以上，本发明工艺路线简单，收率高，生产成本也较低。
【专利说明】二氟磺酰亚胺盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到一种电解液电解质二氟磺酰亚胺盐的制备方法。
【背景技术】
[0002] 二氟磺酰亚胺盐主要应用于锂电池的锂离子电解液中，二氟磺酰亚胺盐可作为锂 离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池循环性能，也可以作为一次电池用电解质使用；还 可作为聚合反应催化剂，也可用于工业领域内抗静电剂使用。
[0003] 现在研究表明，二氟磺酰亚胺盐应用于可充电锂电池的电解液中，能有效提高电 导率，与PC能在石墨负极表面形成稳定的SEI膜，为解决电池低温使用问题作出了贡献。与 LiPF6相比，它在热稳定性、安全性等多方面均更具优越性，近年来备受关注。二氟磺酰亚胺 盐的结构式为
【权利要求】
1. 二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（一）以二氯磺酰亚胺和 含氮类氟化氢络合物为反应原料加入有机溶剂进行反应，控制反应温度为0?100°c，反应 后蒸馏除去有机溶剂，得到含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物；（二）将步骤（一）得到 的离子化合物加入金属碱或盐的水溶液中和成中性，再经蒸馏烘干，再用有机溶剂重结晶 提纯后得到二氟磺酰亚胺盐；所述的含氮类氟化氢络合物为带有含氮基团的η氟化氢络合 物，η > 2. 5 ;所述的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯 酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮、芳烃、卤代烃中的至少一种；所述的金属碱或盐为 氢氧化锂、碳酸锂、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化铯或碳酸铯。
2. 根据权利要求1所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：二氯磺酰亚胺的 结构式为
3. 根据权利要求1所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述的含氮类氟 化氢络合物的结构式为R · nHF，其中R为三乙胺、吡啶、咪唑、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、 N，N-二甲基丙烯基脲、N，N-二甲基甲酰胺、γ - 丁内酰胺，η彡2. 5。
4. 根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：二氯磺 酰亚胺与含氮类氟化氢络合物的摩尔比为m : 2, m的取值与η相同，二氯磺酰亚胺与有机 溶剂的摩尔比为1 : (1?10)，含二氟磺酰亚胺含氮类的离子化合物与金属碱或盐的摩尔 比为1 : 1。
5. 根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：金属碱 或盐的水溶液的质量浓度为5%?50%。
6. 根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：反应过 程中产生的废气通过碱液吸收。
7. 根据权利要求1或2或3所述的二氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤 (一）和步骤（二）的反应时间均控制在2?4小时。
【文档编号】C01B21/096GK104085864SQ201410323488
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】刘冬, 许国荣, 庞靖, 李苑, 庞宝华 申请人:张家港瀚康化工有限公司