一种温度传感器用石墨烯及其制备方法与流程

文档序号:12568983阅读:370来源:国知局

本发明涉及石墨烯材料领域,具体涉及一种温度传感器用石墨烯及其制备方法。



背景技术:

石墨烯是一种只有一个原子厚度的二维碳膜,是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料,碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络,由于碳原子之间的化学键由sp2杂化轨道组成,因此石墨烯很顽强,具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性。石墨烯具备非比寻常的导电性能,电阻率很小,电子可以极高效地迁移,这方面性能要比传统的导体和半导体高很多;电子在石墨烯中迁移不存在电子与原子的碰撞,可以大大减少能量损耗;石墨烯具备极好的透光性,但是不透气,可以用来开发新一代保护层材料,并且可以用来开发透明电子产品及可穿戴电子产品。石墨烯产品的制备方法多样,但是存在一些弊端,尤其是在制备过程中难以控制产品质量和产率,生产过程中的加工条件稍微变化如温度和时间的变化,就会给产品的质量和产率带来很大影响,因此难以实现规模化制备。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供了一种温度传感器用石墨烯及其制备方法,使得制备条件对产品质量和产率影响相对较小,产品质量和产率易于控制,适合规模化生产。

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为10-50:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于40-120℃下搅拌反应0.5-6h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物真空干燥、研磨;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为100-1000:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于0-4℃条件下搅拌反应1-4h,接着升温至20-40℃搅拌反应1-2h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌5-10min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程1-2次,取沉降物加入无水乙醇,搅拌5-10min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1-2次后,将沉降物干燥处理即可;

优选的,所述的步骤(1)中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境。

优选的,所述的步骤(1)中真空干燥温度为80-120℃,研磨时间为10-30min。

优选的,所述的步骤(2)中的离心转速为4500-6000r/min,时间为3-8min。

优选的,所述的步骤(3)中的无水乙醇的相对浓度为80%。

优选的,所述的步骤(3)中干燥的温度为100-120℃,时间为5-10min。

本发明有益效果:

本发明工艺简单而且易于操作,原辅料的选择比较常见,适合规模化生产;本发明石墨烯的制备过程中,两次氧化过程使石墨被氧化剥离程度较深;分离纯化过程可以得到纯度极高的石墨烯,并最终得到高质量的石墨烯。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为10:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于40℃下搅拌反应0.5h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为80℃的真空中干燥,然后研磨10min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为100:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于0℃条件下搅拌反应1h,接着升温至20℃搅拌反应1h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌5min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程1次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌5min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1次后,将沉降物在温度为100℃的条件下干燥处理5min即可,其中离心转速为4500r/min,每次离心沉降的时间为3min。

实施例2:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为50:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于120℃下搅拌反应6h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为120℃的真空中干燥,然后研磨30min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为1000:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于4℃条件下搅拌反应4h,接着升温至40℃搅拌反应2h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌10min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程2次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌10min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1-2次后,将沉降物在温度为120℃的条件下干燥处理10min即可,其中离心转速为6000r/min,每次离心沉降的时间为3min。

实施例3:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为10:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于40℃下搅拌反应6h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为80℃的真空中干燥,然后研磨10min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为200:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于0-℃条件下搅拌反应2h,接着升温至20℃搅拌反应1h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌8min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程1次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌5min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1次后,将沉降物在温度为100℃的条件下干燥处理8min即可,其中离心转速为5000r/min,每次离心沉降的时间为5min。

实施例4:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为40:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于60℃下搅拌反应3h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为100℃的真空中干燥,然后研磨20min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为500:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于0℃条件下搅拌反应2h,接着升温至20℃搅拌反应2h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌10min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程2次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1次后,将沉降物在温度为120℃的条件下干燥处理6min即可,其中离心转速为4500r/min,每次离心沉降的时间为4min。

实施例5:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为40:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于80℃下搅拌反应3h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为80℃的真空中干燥,然后研磨20min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为500:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于2℃条件下搅拌反应2h,接着升温至20℃搅拌反应1h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌5min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程1次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌5min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1次后,将沉降物在温度为100℃的条件下干燥处理5min即可,其中离心转速为6000r/min,每次离心沉降的时间为8min。

实施例6:

一种温度传感器用石墨烯的制备方法包括以下步骤:

(1)首先将石墨原料、氢氧化钠溶剂按照重量比为50:1混合均匀,置于无氧密闭反应容器中,于80℃下搅拌反应3h,减压、抽滤、洗涤后,将过滤物放入温度为120℃的真空中干燥,然后研磨20min,其中无氧环境为充满氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的无氧环境;

(2)将步骤(1)中干燥后的产物,去离子水按照重量比为100:1均匀分散,并置于盐酸溶液中于2℃条件下搅拌反应2h,接着升温至20℃搅拌反应1h,得悬浊液;

(3)将步骤(2)中反应后的悬浊液于室温下进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌10min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程2次,取沉降物加入相对浓度为80%的无水乙醇,搅拌10min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤2次后,将沉降物在温度为120℃的条件下干燥处理10min即可,其中离心转速为6000r/min,每次离心沉降的时间为8min。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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