一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法与流程

文档序号:12338777阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于,合成方法包括以下步骤:

在氮气氛围中,将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中,所述有机溶剂的加入量为双氯磺酰亚胺的重量的2~4倍,随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢,然后升温至40~60℃,反应8~12小时;

降低反应体系温度至20~25℃,用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体,并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液,除去不溶物得到滤液;

使用高真空减压脱溶法在40~60℃下将步骤2)中的滤液浓缩至步骤(1)中原料双氯磺酰亚胺质量的1~2倍得到浓缩液;

将步骤3)的浓缩液冷却至20~25℃,向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶,搅拌速度为500~1000r/min,所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂,弱极性溶剂的温度为10~25℃,所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1:3~10,过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂。

2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:双氯磺酰亚胺的纯度大于99%,氟化锂的纯度大于99%,氟化氢的纯度大于99%。

3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂纯度大于99%,且含水量小于50ppm。

4.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤3)中将步骤2)中的滤液使用薄膜蒸发浓缩至原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍。

5.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述的有机溶剂为酯类、醚类、腈类中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤1)所述的反应温度为40℃,所述的反应时间为10小时。

7.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1:(1~1.2):(1~1.4)。

8.根据权利要求7所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1:1.1:1.2。

9.根据权利要求1或2或3或8中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:步骤4)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。

10.根据权利要求1或2或3或8中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法,其特征在于:所述的双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120~140℃,反应时间为20~30小时。

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