纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法与流程

文档序号:12688989阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将工业级四氯化锆放入干燥箱中烘干,将烘干后的四氯化锆晶体放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~500℃,保温1~8小时,通过蒸发冷凝结晶的方法进行物理法初步提纯,初步去除高沸点氯化物杂质;再将一次结晶后的四氯化锆晶体再次放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~330℃,控制温度精度为-1~+1℃,并用高功率超声波对熔盐进行振动处理4~24小时,对蒸发物进行冷凝结晶收集,进一步去除低沸点氯化物杂质;

(2)将两次蒸发结晶后的四氯化锆用去离子水及醇的混合溶液进行溶解,将溶液锆离子浓度调整至0.5~2mol,醇溶液含量为重量百分比1~20%;

(3)将步骤(2)获得的四氯化锆溶液通过采用MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离,再将溶液通过螯合离子交换树脂柱进行离子交换处理;

(4)在步骤(3)获得的四氯化锆溶液中加入主元素纯度大于99.99%的水溶性氯化物;

(5)通过氨水喷雾沉淀获得氢氧化物沉淀,再通过高压水热反应,得到10~100纳米的二氧化锆复合溶胶;

(6)将二氧化锆复合溶胶过滤、清洗、烘干,获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的水醇溶液体系中醇溶液的重量百分比为1~20%。

3.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的蒸发结晶提纯为两次。

4.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的锆铪分离方法为溶液通过MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱。

5.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(4)中,所述加入的氯化物包括氯化钇、氯化铈、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钴、氯化铁、氯化钪、氯化钒、氯化锰、氯化镍、氯化铜、氯化锌、氯化铌、氯化钼、氯化铟、氯化锡、氯化钡、氯化钽、氯化钨、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化碲、氯化铽、氯化铕、氯化铒中至少一种。

6.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(5)中获得的二氧化锆复合溶胶一次粒径为10~100nm。

7.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(6)中获得的二氧化锆复合粉体主元素纯度大于99.99%。

8.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(6)中获得的二氧化锆复合粉体含有氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中至少一种。

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