一种具有介孔结构的c‑轴向Zn‑ZSM‑5分子筛的合成方法与流程

文档序号:12635147阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:

包括以下步骤:

一、制备silicalite-1晶种:a、将硅源、模板剂和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的混合物,模板剂:SiO2:H2O=1:(20~40):(70~100),对混合物进行老化;b、将步骤a中老化后的凝胶于80~120℃晶化4~8h,得到预制晶种悬浮液;

二、制备混合凝胶:将硅源、铝源、碱源、锌源和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物,SiO2:Al2O3:Na2O:ZnO:H2O=(100~150):(2~4):6:1:(900~1500);向初始凝胶混合物中添加预制晶种悬浮液,搅拌均匀;

三、老化:对步骤二得到的混合物进行第一次老化,老化过程连续搅拌;向第一次老化后的混合物中加入模板剂,充分搅拌后加入去离子水,进行第二次老化,老化过程连续搅拌;

四、晶化:将两次老化后的混合物于100~180℃晶化2~8h;冷却至室温,然后进行过滤、洗涤,干燥、煅烧得到具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤一中对混合物进行老化,老化温度为35~55℃,老化时间为12~24h。

3.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤一和步骤二中硅源为硅溶胶、硅凝胶、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或几种;模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、1,6-己二胺、正丁胺中的一种或几种;步骤二中铝源为异丙醇铝、硝酸铝、偏铝酸钠和硫酸铝中的一种或几种;碱源为氨水或氢氧化钠,锌源为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤二中晶种添加量为5%~15%;其中,晶种添加量是晶种悬浮液质量与初始凝胶混合物中SiO2的质量比。

5.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤三中对混合物于室温下连续搅拌12~24h进行第一次老化。

6.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤三中对加入模板剂量为5%~10%;其中,模板剂加入量是模板剂质量与初始凝胶混合物中SiO2的质量比。

7.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构的c-轴向Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤三中向第一次老化后的混合物添加10%~30%的去离子水,室温下连续搅拌12~24h进行第二次老化。

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