一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法。

背景技术：

纳米材料具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，纳米材料的可控合成是纳米材料领域的研究热点之一。

氢氧化锌是一种重要的化工原料，用于制氧化锌和锌化合物。现有制备一维氢氧化锌纳米材料的方法包括水热法、电化学沉积法和模板法，存在耗时长、成本高，难以大规模生产的问题。

技术实现要素：

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，利用水析结晶法制备目标，制备过程中无有机物加入。硅的存在会使物相以氢氧化锌存在。

具体技术方案如下：

一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，以氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物为原料，水为溶剂，通过水析结晶法进行合成。

上述方法包括如下步骤：

(1)将氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物与水混合，制备得混合液；所述的混合液为含硅的锌酸钠溶液；

(2)将达到预定温度的步骤(1)得到的混合液与达到预定温度的水混合；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并洗涤，将得到的固相烘干，获得一维纳米氢氧化锌棒。

本发明提供了一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，利用水析结晶法制备目标，制备过程中无有机物加入。

硅的存在会使物相以氢氧化锌存在。

从物相图和电镜扫描图片可见，本发明的方法制备出一维纳米氢氧化锌棒。

进一步，步骤(1)中：所述的混合液中，含氧化锌3wt％-13wt％、氢氧化钠18wt％-34wt％，硅元素0.01wt％-0.1wt％，余量为水。。

进一步，步骤(1)中：所述的硅的化合物为硅酸或硅酸钠。

进一步，步骤(2)中的结晶温度为30-95℃。具体地，步骤(1)获得的混合液的温度为30-95℃，水的温度为30-95℃。

进一步，步骤(2)的反应时间为30-250min。

进一步，步骤(2)中：步骤(1)获得的混合液与水的质量比为1:(4-11)。

进一步，步骤(2)中：反应过程中持续搅拌，搅拌速率为200-600r/min。

进一步，步骤(3)中：所述的过滤为采用真空抽滤机、板框压滤机或离心机进行固液分离。

本发明的有益效果如下：

本发明提供一种具有优异性能的一维纳米氢氧化锌棒的形貌和物相调控方法，利用水析结晶法、以硅的化合物作为添加剂制备目标，制备过程中无有机物加入。该方法具有原料易得，操作简单、快速，不污染环境，反应溶液可以回收利用等优点。

附图说明

图1是实施例1中一维纳米氢氧化锌棒的物相图；

图2是实施例1中一维纳米氢氧化锌棒的扫描电子显微镜测试图。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为22wt％naoh，4wt％zno，0.05wt％na2sio3的含硅锌酸钠混合液；

(2)将30℃的50g含硅锌酸钠混合液与30℃的550g水混合，反应温度为30℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为600r/min，反应时间为30min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到一维纳米氢氧化锌棒。

上述一维纳米氢氧化锌棒的物相图见图1，从图中可以看出，产品物相是单一的ε-zn(oh)2。

扫描电子显微镜测试图见图2，从图中可以看出，ε-zn(oh)2呈一维纳米棒状。

实施例2

一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为33wt％naoh，10wt％zno，0.4wt％na2sio3的含硅锌酸钠混合液；

(2)将95℃的50g含硅锌酸钠混合液与95℃的550g水混合，反应温度为95℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为200r/min，反应时间为200min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到一维纳米氢氧化锌棒。

实施例3

一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为19wt％naoh，4.5wt％zno，0.2wt％na2sio3的含硅锌酸钠混合液；

(2)将50℃的100g含硅锌酸钠混合液与50℃的500g水混合，反应温度为50℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为400r/min，反应时间为100min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到一维纳米氢氧化锌棒。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，其特征在于，以氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物为原料，水为溶剂，通过水析结晶法进行合成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物与水混合，制备得混合液；

(2)将达到预定温度的步骤(1)获得的混合液与达到预定温度的水混合；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并洗涤，将得到的固相烘干，获得一维纳米氢氧化锌棒。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中：所述的混合液中，含氧化锌3wt％-13wt％、氢氧化钠18wt％-34wt％，硅元素0.01wt％-0.1wt％，余量为水。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中：所述的硅的化合物为硅酸或硅酸钠。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中：步骤(1)获得的混合液的温度为30-95℃，水的温度为30-95℃，反应时间为30-250min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中：步骤(1)获得的混合液与水的质量比为1:(4-11)。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中：反应过程中持续搅拌，搅拌速率为200-600r/min。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中：所述的过滤为采用真空抽滤机、板框压滤机或离心机进行固液分离。

技术总结
本发明公开了一种制备一维纳米氢氧化锌棒的方法，以氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物为原料，水为溶剂，通过水析结晶法进行合成。上述方法包括如下步骤：(1)将氧化锌、氢氧化钠、硅的化合物与水混合，制备得混合液；所述的混合液为含硅的辛酸钠溶液；(2)将预定温度的步骤(1)得到的混合液与达到预定温度的水混合；(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并洗涤，将得到的固相烘干，获得一维纳米氢氧化锌棒。本发明利用水析结晶法、以硅的化合物作为添加剂制备目标，制备过程中无有机物加入。该方法具有原料易得，操作简单、快速，不污染环境，反应溶液可以回收利用等优点。

技术研发人员：张亦飞;刘鹏飞;杨运国
受保护的技术使用者：烟台中科恩吉科创新产业园管理有限公司
技术研发日：2020.10.16
技术公布日：2021.01.01