一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法_2

文档序号:8215668阅读:来源:国知局
的制备方法,具体包含如下步骤:
(1)、按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1,将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h,得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里;
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6 ;
所述的植物油为大豆油;
(2)、将步骤(I)中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下,以1_5°C /min的升温速率升温至900°C进行煅烧2h,得到碳和二氧化硅的复合材料;
(3)、将步骤(2)中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h,以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料,然后过滤、水洗、控制温度为100°C进行干燥,即得石墨化有序介孔碳材料。
[0022]采用贝士德,3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定,其比表面积为650m2/g,孔径为5.5nm,孔体积为0.8cm3/g。。
[0023]实施例6
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,具体包含如下步骤:
(1)、按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1,将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h,得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里;
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6 ;
所述的植物油为玉米油;
(2)、将步骤(I)中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下,以1-5°C /min的升温速率升温至900°C进行煅烧2h,得到碳和二氧化硅的复合材料;
(3)、将步骤(2)中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为10%的HF水溶液中浸泡18h,以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料,然后过滤、水洗、控制温度为50°C进行干燥,即得石墨化有序介孔碳材料。
[0024]采用贝士德,3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定,其比表面积为700m2/g,孔径为3nm,孔体积为0.5cm3/g。
[0025]实施例7
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,具体包含如下步骤:
(1)、按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1,将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h,得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里;
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板,按质量比计算,由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48:未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1:1的比例组成的混合物;
所述的植物油为大豆油;
(2)、将步骤(I)中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下,以1_5°C /min的升温速率升温至900°C进行煅烧2h,得到碳和二氧化硅的复合材料;
(3)、将步骤(2)中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h,以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料,然后过滤、水洗、控制温度为70°C进行干燥,即得石墨化有序介孔碳材料。
[0026]采用贝士德,3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定,其比表面积为680m2/g,孔径为5.2nm,孔体积为1.0cm3/g。
[0027]实施例8
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,具体包含如下步骤:
(1)、按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1,将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h,得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里;
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板,按质量比计算,由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48:未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1:1的比例组成的混合物;
所述的植物油为玉米油;
(2)、将步骤(I)中得到的二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下,以1-5°C /min的升温速率升温至900°C进行煅烧2h,得到碳和二氧化硅的复合材料;
(3)、将步骤(2)中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h,以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料,然后过滤、水洗、控制温度为60°C进行干燥,即得石墨化有序介孔碳材料。
[0028]采用贝士德,3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定,其比表面积为720m2/g,孔径为6.3nm,孔体积为0.6cm3/g。
[0029]综上所述,本发明的石墨化有序介孔碳材料的制备方法所得的石墨化有序介孔碳材料比表面积以及孔体积较大,孔结构均匀。
[0030]以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于具体包含如下步骤: (1)、按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1-3:1,将含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与植物油进行混合、研磨0.5-1.5h,得到二氧化硅与植物油的混合物; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的MCM-48、SBA-15、KIT-6和FDU-12中的一种或两种以上的混合物; 所述的植物油为大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、花生油中的一种或两种以上的混合物; (2)、将步骤(I)中得到的二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下,以1-5°C /min的升温速率升温至700-1100°C进行煅烧2_6h,得到碳和二氧化硅的复合材料; (3)、将步骤(2)中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5-20%的HF水溶液中浸泡12_18h,以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料,然后过滤、水洗、控制温度为50-100°C进行干燥,即得石墨化有序介孔碳材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48 ; 所述的植物油为大豆油。
3.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48 ; 所述的植物油为玉米油。
4.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15 ; 所述的植物油为大豆油。
5.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15 ; 所述的植物油为玉米油。
6.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6 ; 所述的植物油为大豆油。
7.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6 ; 所述的植物油为玉米油。
8.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板,按质量比计算,由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48:未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1:1的比例组成的混合物; 所述的植物油为大豆油。
9.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤(I)中按质量比计算,即植物油:含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2:1 ; 所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板,按质量比计算,由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48:未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1:1的比例组成的混合物; 所述的植物油为玉米油。
【专利摘要】本发明公开一种石墨化介孔碳材料的制备方法,即以含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为模板,植物油为碳源,将含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与植物油研磨得二氧化硅与植物油的混合物,然后将二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下高温煅烧,得碳和二氧化硅的复合材料,然后将碳和二氧化硅的复合材料在HF水溶液中浸泡,以去除含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料模板,然后过滤、水洗、干燥,即得具有大的比表面积及孔体积的石墨化有序介孔碳材料,其比表面积500-720m2/g,孔径2-6.3nm,孔体积0.5-2.9cm3/g。该制备方法具有生产成本低、操作简单,生产时间短等特点。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104528704
【申请号】CN201410847479
【发明人】王燕刚, 王菲, 柏霞, 李亚光, 崔立峰
【申请人】上海理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月29日
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